ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

ЛВЕРДЦА1Г

Заместитель Главного Гэсударственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

“23^й мая 1985 г. *3875

ЬРсЯЕШЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ШРВДШНИЮ

ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФШПЛАдА В СВЕКЛЕ МЕТОДОМ ГА301СЩК0СТН0П ХРОМАТОГРАФИИ

I, Краткая характеристика препарата

Форма препарата: 25J? эмульгирующий концентрат.

Действующее вещество - бутил-2-(4-(5-трифторметилпиридин-2-окси)фенокси)пропионат Структурная формула

Еидкость светло-желтого цвета; температура кипения 170°С при 0,5 мм рт.ст.; плотность 1,21 г/см³, устойчив 6 месяцев

при температуре 37°С; растворимость: в воде-2 мг/л, в пропилен-гликоле-20 мл/л, полностью смешивается с ацетоном, циклогексаном, гексаном, метанолом, ксилолом, СН^^»

Препарат малотоксичен для млекопитающих, ДДзд для крыс при пероральном введения 3328 мг/кг.

Фюзилад применяется для борьбы с однолетними и многолетними злаковыми сорняками, как послевсходовый гербицид на посевах са~

- 89 -

харной свеклы, подсолнечника и др. овощных культур.

2. Методика определения фюзилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Принцип метода

Метод основан на извлечении фюзилада из растительного материала (свеклы) гексаном, очистке от примесей на силуфоле при развитии хроматограммы (дважды) бензолом, извлечении с поверхности силуфола этанолом, переводе в гексан и хроматографическом определении.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода Наименование действующего вещества - бутил-2(2-(5-трифтор-

метил пирндип-2-окси)фенокси)пропионат Число параллельных определений - 5 Размах варьирования - 77-83%

Среднее значение определения - 78,4%

Стандартное отклонение - 3,13%

Относительное стандартное отклонение - 3,99%

Доверительный интервал - 3,86 Предел обнаружения - 0,01 мг/кг.

2.1.3.    Избирательность метода

Другие гербициды, применяемые для выращивания свеклы, определению не мешают (бетанол, беталеко, голтикс, лонтрел).

2.2. Реактивы и растворы н-Гексан, ч.,ТУ 6-09-3375-78 Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76 Бензол, хч., ГОСТ 5955-81 Спирт этиловый, 96%-гшй ТУ 6-09-1710-77 Сплу^ол, ЧССР

-90 -

Фаза - Хроматон-N-cynep 32 ХЕ-60 (0,16-0,20 мм)

Стандартный раствор готовиться растворением 100 мкг химически чистого бутил-2(4-(5-трифторметил пиридин-2-окси)фонокси)пропионата в 100 ?дл гексана (I мг/мл). При необходимости приготовляется промежуточный раствор, содержащий 0,1 мг/мл.

2.3.    Приборы и посуда

Прибор для отгонки растворителей ИР-XU, ТУ 25-II-9I7-74

Колбы конические емк. 100 мл, ГОСТ 10394-72

Воронки химические, ГОСТ 8613-75

Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-72

Капилляры, микродипетки, ГОСТ 20-292-74

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678-77

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74

Шприц емк. 10 ыкл, ТУ 2-833-106

Хроматограф "Цвет-106" с детектором до захвату электронов (ДЗЭ)

Азот газообразный, особой чистоты, содержание 0^ не более 0,0032, ГОСТ 9293-74

2.4.    Отбор, хранение и доставка проб

2.4.1.    Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестициде^", утвержденными Заместителем Главного

Государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за #2051-79 Пробу свеклы 100-200 г очищают, доводят до пищевого вида, измельчают ножом или на мясорубке и отбирают среднюю пробу 25-50 г.

2.5.    Проведение определения

2.5.1.    Экстракция препарата из анализируемой пробы Измельченную навеску 25-50 г помещают в коническую колбу,

заливают гексаном на ночь. Количество свеклы вависит от предпо-

- 91 -

лагаемого содержания фюзилада в пробе* При малых содержаниях навеска составляет 50 г, при больших содержаниях пелесообразно уменьшить до 25 г свеклы. Проба заливается гексаном в количестве 25-30 мл, в зависимости от навески пробы и оставляется на ночь} при взбалтывании продолжительность экстракции сокращается до двух часов.

Гексановый экстракт отделяют от массы фильтрованием через бумажный фильтр со слоем натрия сернокислого безводного 5 г и упаривают до 0,5 мл на ротационном испарителе при температуре 68°С.

2.5.2. Проведение определения

Упаренный экстракт 0,5 гая количественно стеклянным капилляром или микропипеткой переносится на пластинку "Силуфол”

Ширина пластины 20 мм, высота 150 мм. Нанесение производится в 5 точек по горизонтали на высоте 15 мм от края пластины. Расстояние между точками по 3 мм.

Затем, для очистки от сопутствующих веществ, содержащихся в свекле к мешающих определению, производят хроматографирование полученной пробы. Хроматограмму дважды развивают в бензоле с подсушиванием при температуре 70-90°С.

Опыт показывает, ^что ^юзилад движется с Rf от 0,18 до. 0,21, а сопутствующие вещества, содержащиеся в свекле, делятся на три части: одна из них движется с Rf = 0,- 0,11, другая движется с Rf от 0,32 до 0,55, третья часть веществ движется вместе с фюзяладом. Для очистки пробы от этих веществ применяется второй этап очистки. Тонкий слой силуфола на расстоянии от 12 мм до 30 мм от точек нанесения пробы, с боной локализации фюзилада счищается в пробирку, заливается этанолом (примерно I мл)* Экстракция длится 40-60 мин при периодическом встряхивании или помешивании. Содержимое пробирки фильтруют через бумажный фильтр, пробирку обмывают этанолом.Общее количество гтвнолп (иа все операций

- 92 -

не превышает 5 мл. Затем этаноловый экстракт упаривают досуха в пробирке током воздуха. Оставшийся в пробирке фюзилад растворяют количественно (0,5 мл) в гексане 5-10 мин,периодически встряхивая и аликвота вводится в хроматограф.

2.5.3. Газожидкостная хроматография

Для анализа используется н-гоксаповый экстракт пробы 0,5 мл, полученный как описано в п.2.5.2. В испаритель хроматографа вводят 10 мкл экстракта к анализируют в условиях: колонка стеклянная 2x3 мм; носитель Хроматон N-супер (0,16-0,20 мм); неподвижная фаза-3% ХЕ-60; скорость азота 21 мл/мин; температура колонки 175°С; температура испарителя 200°С; температура детектора 180°С; рабочая шка--Т?

ла электрометра 200x10 ^х а; время удерживания 11*45'* при указанных условиях хроматографирования.

2.6. Обработка результатов

Количественное определение проводят методом соотношения со

стандартом по высоте пиков, расчет ведут по формуле:

X - содержание гербицида в пробе, мг/кг;

А - количество гербицида в стандартном растворе,введенном в хроматограф», мкг/мл;

Yj- объем стандартного раствора гербицида,введенного в хроматограф,мкл

Нт- высота пика стандартного раотвора гербицида,мм;

Hg- высота пика гербицида в пробе, мм;

У₂- объем пробывведенной в хроматограф,мкл; у - общий объем экстракта после упаривания и разведекил,мл;

Р - масса анализируемой пробы,г.

3.    Требования безопасности

Соблвдаются требования безопасности рекомендуемые для *>аботы о органическими растворителями и токсическими веществами.

4.    Методические указания разработаны к.т.и. Крлволуцким К.В., к.б.н.Примаком А.П. .Тулу по вой С.В. .Всесоюзный научно-исследовательский институт селекции в семеноводства овощных культур,г.Москва.

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85