ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

"УТВЕРШС"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

^И12" апреля 1985 г. Л3253-65

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЛЕНТАГРАНА ПРОДУКЦИИ. ПОЧВЕ И ВОДЕ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКСМ СЛОЕ

I.I. Лентагран

I. 2. 5-0ктил-О-(6-хлоро-3-феш1Лпирйдавинил-4)тиокарбонат 1.3. Структурная формула

I.*». Пирядат, СЛ 113*»*»

1.5. Химически чистое соединение - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 27°С. Растворимость в воде 90 мг/л. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей.

Препарат мвлотоксичен для теплокровных животных. ЛД^ для крыс 2000 мг/кг.

Выпускается в форме смачивасеяхся порошков, содержащих различ

ные количества действугщего вещества.

- 137 -

2. Методика определения лентаграна

2.1.    Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Метод основан на извлечении лентаграна из растительных проО, аочвы и воды органическим растворителем (ацетон, н-гексан), очистке экстрактов путем перераспределения между двумя несмеоивающимися жидкостями. Количественное определение проводят хроматографией в тонком слое.

2.1,2. Метрологическая характеристика метода Минимально детектируемое количество    1-2 мкг

Нжжнжй предел определения Р - размах варьирования. %

в растениях    70,0-90,0

в почве    80,0-95,0

в воде    81,0-100

С - среднее значение определения, %

в растениях    78,6

в почве    87,5

в воде    8у,5

стандартное отклонение е растеяиях    *9,0

в почве    ^8,7

в воде    27,9

ПоверитИнтерпол среднего при/«0.°8 и »». -М

m ппстепи?    70,6-9,0

для почвы    07,5^ 7

- I JR

2.1.3. Избирательность метода

Метод специфичен, другие соединения в данных условиях хроматографирования определению не мевают.

2.2.    Реактивы и растворы Ацетон, х.ч., ГОСТ 3503-79 Аммиак, ч.д.а., ГОСТ 3760-79 Ацетонитрил, ч., ТУ 6-09-3534-74

Висмут азотнокислый, ч.д.а., ГОСТ 4110-75 Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-74 н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76 Нвтрий хлористый, ч.д.а., ГОСТ 4233-77 Силикагель для хроматографии, ЛС 5/40 (ЧССР)

Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210-77 Серная кислоте, х.ч., ГОСТ 42)4-77 Дистиллированная вода

Стандартный раствор лентаграна в ацетоне с концентрацией ЮСмкг/мл Серебро азотнокислое,ч., ГОСТ 1277-75 Проявляющие реактивы

1.    Реактив Драгендорфв в модификации А.С.Тищенко. Растворяет 1,5 г нитрата висмута и 7,5 г иодида калия в 100 мл 2*-ной серной кислоты.

2.    0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной волы .добавляют 7 мд аммиаке и доводят до ICO мл ацетоном.

2.3.    Приборы и посуда

Аппарат для встряхивания, АВУ-Т, ТУ 64-1-icbi.73

Испаритель ротационный, ИР-1м, ТУ 25-11-9X7-74

Грибор для облучения УФ-светом с *чм"ой fipi(-4 ТУ 16-5 35-28^-7 4

- тзэ

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74 Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70 Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75 Вороакм химические, ГОСТ 8613-61

Колбы конические со шлифом и пробками на 250-500мл, ГОСТ 10394-7*

Колбы круглодонные со шлифом на 100-250 мл, ГОСТ 10394-72

Делительные воронки на 250-500 мл, ГОСТ 8613-61

Пипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74

Цилиндры мерные на 50-100 мл, ПОСТ 1770-61

2.4.    Отбор проб

Отбор и хранение проб производится в соответствии с "Унифици ровен ними правилами отбора проб", утверждениями Заместителей Глав ного Государственного санитарного врача СССР » 205Г-79 от 21 аьгус та 1979 года.

2.5.    Подготовка к определению

2.5.1. Приготовление пластинок

Стеклянные пластинки размером 9 х 12 см тщательно мосг. > силикагеля смешивают в ступке с 1,5 г сернокислого кальция, лобаь лист 30 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и раьноиерн . наносят на 5 пластинок. Сушат нх при комнатной температуре 17-Нчн сов, затем в сушильном шкафу 20 минут при температуре 1?С-1бО^аО и хранят в эксикаторе над слоем осушителя.

2.6.    Проведение определения

Вода. 200 мл воды помещают в делительную воронку и досымии 10-15 г хлористого натрия. Лентагран экстрагируют гремя псриичии н-гексана по 50 мл какдый раз в течение 5 минут. Объединении? in. i ракТ фальтругт нал слоем безводного сернокислого нягрин. *•»- ги тель отгоняют на ротапионуом испарителе до С, 2-0,3 мл прд *• retype воды в бане около 50°С. Остаток удаляют р токе воздух

- 140 -

Почва. 100 г измельченной почвы помещают в коническую колбу с притертой пробкой, заливают 200 мл водного ацетона (1:1) или 80 мл ацетона. Экстракцию пиридета проводят путем энергичного встряхивания в течение одного часа. Раствор Фильтруют и переносят в делительную воронку, добавляют 2)0 мл дистиллированной воды (в случае экстракции водным ацетоном) и экстрагируют лентагрзн тремя порциями гексана по 50 мл. Растворитель объединяют, суюат над безводным сернокислым натрием, концентрируют до 0,2-0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздухе. Ацетоновый экстракт отгоняют на ротационном испарителе.

Зеленая масса кукурузы. 40 г измельченной зеленой массы кукурузы помешают в коническую колбу с притертой пробкой, заливают до покрытия поверхности н-гексаном или этилаиетатом. Экстракцию проводят путем энергичного встряхивания в течение одного часа. Экстракт отфильтровывают через складчатый фильт со слоем безводного сернокислого натрия. Растворитель отгоняют яр ротационном испарителе до объема 0,20,3 мл. Остаток уделяют в токе воздуха.

2.5.2.    Очистка экстрактов

Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетонитрила, добавляют 100мл воды и отфильтровывают через складчатый фильтр.

Лентагран экстрагируют 3 порциями н-гексан8 по 70 мл в течение 5 минут.

Экстракты объединяют, сутат нвд безводным сернокислым натрием и отгоняют на ротационном испарителе до

2.5.3.    Идентификация и количественное поселение

Пробу, концентрированную до 0.3 мл. количественно переносят на пластинку с сорбентом.

Параллельно наносят серию станватиыг гасгво-сг с сА_Дер,_яцияи

- I^I

3, 5, 10 икг действующего вещества лентаграна.

При необходимости используют двумерную хроматографию, используя в качестве первой подвижной фазы хлороформ. Затем пластинку помещают в камеру с системой подвижных рестворителей н-гексан-аиетон 4:1 по объему.

После обработки стеклянных пластинок реактивом Драгендорфа лентегран проявляется в виде красных пятен с величиной R| «0,65-0,0^ Нижний предел обнаружения 2 мкг.

После обработки хроматограмм азотнокислым серебром их помещают под источник УФ-света до четкого появления пятен препарата.

Содержание лентаграна в исследуемой пробе вычисляет по формуле:

А - количество препарате, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;

Р - навеска или объем воды, г, мл;

X - содержание лентаграна в пробе, мг/кг, мг/л.

3.    Техника безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

4.    Методика разработана Красных А.А., Чебышевой В.М. (.ВНИИ защиты растений^.