Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

Купить ВМУ 3155-84 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения рубигана хроматографией в тонком слое

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и материалы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Отбор проб

     2.5. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

4. Разработчики

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

31.07.1984УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача СССР
РазработанАрмянский НИИ защиты растений
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

■*г. М' ( p.Jt

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисси болезнями растений и сорняками

Москва — 1987 г.

344

иггвбшмг

Заместитель Главного Государствен-ном санитарного врача СССР

А * И * ЗАЙЧЕНКО

» Т7 * ноября 19в%г, I ei

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЯ 00 ОПРХДШИЯ) ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ршгана В ВОДЕ, почве и растительном материале ТОНЯОСШНО/1 хроматографии

I* Краткая характеристика препарата

Ру ОигахНПй ркмждид-5 Н 2~ждорсфвши1 Н 4~ хнсрофвншл )ш*таяод

С2 ОН

==4>~?~<Г==>~а

А

V

Hoh^v 331 s2

Рубиган выпускается в форме 12Jf к «8*

Точна плавленая Ц7-119°С; растворимость в зоде:

13,7 №/ш при 25°С к pH 7*

Растворимость в органических растворителях; ацетоне 250 хг/мд; хлороформе    5СО хг/хл; цшлсгексаяе 5С0 мг/мд.

По данным фирмы препарат мадотоксмчен для теплокрозпнх яквогаых. Що э.к. орально для самцов крас - ЗД40#г/кг, для самок -2920tfr/jcr. ДДзо технического продукта орально для крас - 25ССйг/*г,

345

Препарат рекомендуется для борьбы о мучписторосяными грибами на различных культурах,аффективен против парши яблони,

2, Методика определения рубигана хроматографией в тонком слое

2,1, Основные положения,

2ЛЛ. Принцип метода.

Методика основана ка извлечении рубигана из исследуемой пробы органическим растворит#лом, очистке экстракта и определении методом хроматографии в тонком алое,

2 Л Л, Петрологическая характеристика метода

Метрологические

Анализируемый

объект

параметры

вР..<№

Почва

Огурцы

Томаты

Число параллельных исследований

5

5

5

5

Диапазон определяемых концентраций «мг/л.мгД]

р 0#CU~G,

,5 0,1Л,0

0,06-1,0

O.I-I.G

Предел обнаружения, мг/л, мг/кг

0,С2

0,1

0,06

0,1

Среднее значение опре*ч деленкя#Х

90,0

90,0

63,0

78,6

Стандартное отклоне ние^

3,9

5,0

42

3,9

Относительное стандарт** ное отклонение ^,3

5,5

5,06

49

2,2, Реактива и материалы Ацетон, х.ч, ГОСТ 2603-Л9 Ацетонитрил, n.JEf 6-С0~Э534-7** Бензол, ч„д,а,, ГОСТ 5955-61 я-Гексан, х.ч.. П 6-03-3375-78 Аммиак, TS 6-09-170-77, *.*. Крахмал, ГОСТ 10163-76

346

Калий марганцовокислый, х.ч., 1*001 20490-75 Калий йодистый, о,с.ч.( ТТ 6-С9-39С9-75 Натрий сернокислый бевводиый, ч*Д,а.( ГОСТ 4166-76 Хлороформ, х,ч., ТГ 6-09-4263-76 Серебро азотнокислой* хИи, ГОСТ 1277-81 Соляная кислота,концм к,чм Т*ЮТ 3118-77 Этиловый спирт, х.ч«л Tf МЗМ НО-77 Этилацетат, х>ч•, ГОСТ 22 **'XV/*4 Плаоткнки "(?ихуфолн U 54

Стадаотаый раствор pyfltit»nft в кМорсформе яяз ©тыловом спирте 200 мкг/мя»

Проявляющие реагенты:

1)    0,5 г аяотнокчойПтг» серебра раотворяит в 5 «л дистиллированной воды, добавляет -M'f ых Одного 25^ного аммиака и разбавляет до 100 ил ацетоном.

2)    а. 1% водный раствор йодистого калия;

б,    Ъ% раствор кладнада{

в.    втидовый спир*

Перед опрыскиванием снашивает растиврм “а4*|ябГ1,пви з соотношении 5:5:2.

Йэмерас хлороз смешивают равные части 1,55 раствора нарганцовокисло1 калия и 10£-ной соляной ляолотц.

2.3. Приборы и посуда Аппарат для потряхиваяия АВУ-I, ТТ-64-1-10Ш.-73 Испаритель ротационный ИР-ТМ, ТУ 25-11-917-74 Воронки делительные* ГОСТ .8613-75 Воронки химические, ГОСТ 8613-75 Камера для хроматографирования, ГОСТ 105 Камера для опрыскивания, ГОСТ II4J3-70 Колбы плоскодонные, емкостью 150-250 мж, ПХ'Т 10391**72 Колбы мерные па 50-100 мл, ГОСТ 1770-74 Дампа ртутно-кварцевая, ПР&~4

347

Кикрогшпетки О,I mi, 0,2 мл, ГОСТ 2(£92-74 Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ IQ391-^5 Онто в отверстиями 0,1 им 41 1,0 ии,

Фильтри бумажные.

2,4, Отбор проб

Отбор -проб производится в соответствии сигнифицированными прави даме отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среди ДЛЯ определения микроколичеств пеотици дов* утвержденном** Замедтитэлеи Главного Государственного санитар-но го врачи ССОР * 2(81-79, 2I.08.I979r.

2,5* Проведет опр©4<тдмя

2.5,1. Экстракция

Вода, 100 мя воду помещают а делительную воронку, трижды вотри хивают Hr гексаном (по %* мд), Объединенные экстракты осушают безв^г ним сульфатом натрия ку-ларМщают досуха на ротационном испарителе.

Почва, 25-50 г в(;^„унно^сухоМ почвы (растертой и просеянной черев оито) помещают- в количеств хадбу и после увлажнения водой при ливают 50 мл ацетона к ъзгрякивакт X час. Водно-ацетоновый раствор фильтруют и упаривают    Затем    к    водному оотатку добавляют 5-

7 мл ацетонитрила и 30 мл дистиллированной воды и экстрагируют ь делительной воронке рубшай трижды по 50 мл н-гексана, Объединенный растворитель сушат белводный сульфатом натрия и концентрируют па ротационном испарноелс да объема 0,2 мл. Остаток растворителя у,а a дшот в токе вовдула.

Растительный матералл. 25-50 г нзнельченнмх огурцов и г.омеи-^ч и 10 г мелко разрезанных листьев noweejanx в ионическую колбу и ьалива »т 50 мд й-^гексаиА. Колбу встряхивают на аппарате для нстря:<и.ч^-ажа I час, Экстракцию повторяет трижды. Объединенные экстракты \лт тру»т через бумажным фильтр, судаг безводным сульфатом натрия, упаривает растворитель на ротационном испарителе.

2.5,2. Очнотка екотракта К оухому остатку прибавляют дважды по 5 мл ацетонитрила, каждый ра» сливая растворитель о остатком в другую Сосуду* К общему объему растворителя добавляют >*0~50 мл дистиллированной воды. Затем дважды производят пере экстракцию рубитиа в я-гекоая (30 мл), вотряхивая в течение 3-5 мин. Объединенный гесаковмй окстракт высушивают безводным сернокислым натрием к концентрируют на ротационном попарите-ле.

348

2.5,3. Хроматографирован**

Сухой остаток растворяют в 0,2~0>3 мл н-гексана и наяовят на рво-стоянии 2 ом от нижнего края па плаотйнку "Сядуфол", рядом наносят стандартный раствор рубигана в количестве %10 миг. Пластинку хроматографируют в системе подвижных раотворлтелей гексан-ацетон 7:3 по объему, ил* бем ^я-етилацетат - 7:3. После того, как фронт подвижного растворителя поднимется на высоту 10 ом, хроматограмму вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыокивают одяям и» проявляющих реагентов. После проявления реагентом М плаотннку облучают У$-светом до четкого проявления коричневых пятен на бежевом фоне пластинки. При проявлении реагентом $3, пхастянку предварительно помещав? в камеру хлора па 5 мин* Йооде проветривания пластинки, ее опрыскивают. Рубигт проявляется темно-фиолетодым пятном на бледно-оиреневом фоне.

Величина ftj' в системе гексан-ацетон составляет 0,33+0,03, в системе бензол-птилацетат - 0,4+0,02.

2.6. Обработка результатов анализа

Количественное опрделспме производят путем сравнения пдоз&аяи

пятна пробы с наиболее близкой х ней по величине площадью стандарта. Содержаний препарата в анализируемой пробе,мг/кг; мг/л расчитывают по формуле: ^ =_к„ . ГД9;

к - количество препарата,найденное путем сравнения размера и интеп-оивности окраски пятен пробы и стандартного раствора, мкг;

3*9

f - шооа шпш объем пробы, взятий для анализа, г, мл.

3. Требования безопасности

Ооблыдать требования безопасности обычно рекомендуемые для работы в химических лабораториях о органическими растворителями щ Г&-светом.

*. Настоящие методические указания подготовлены: кандидатом биоло гичеоких наук 4зетиояя К»П«, кадд. бяол. паук Аджеыяном ЛЛ*, канд. б* оленух Па по я ном Ф.А* ( Армяпокий НИН тщтш растений).