ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

■*г. М' ₍ p.Jt

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисси болезнями растений и сорняками

Москва — 1987 г.

5».

гшшмм

Б&шотмтжь Главного Гсюуд&ро данного ошштарного врача СССР

А.и.штажо

*31® шшш 1Ш1 г.

13073

Временные методические указания по определению

действующего вещества препарата 1-1 методом 1Ж * воде, почве в растительном материале

I* Ераткад характеристика препарата

Натриевая со» СензошшуравьиноШ кислоты д.в. препарата 1-1 /9Ш, В препарате содержится щ натриевая соль бензойной кнелотз*/3£/«

О

0

aCCOOAfa

CtH_sO_%*b.

Молекулярная масса Т72.

1-1    -    болов    тм слегка с желтоватым оттенком крмет*шшчеокее

кещеотаа» бее запаха. Й&створююсть /гЛСЮмл ври 2Q ⁰ С/* в воде ■* 41,©, в этаноле - 2,0, коилоЛй - 0,05, ацетоне - 0*(Н, в хдероформе нражтпчеоки нерастворим.

ЙДУ ш Ц1Щ не установлены.

Нрсварат 1-1 применяется в качество стимулятора роста х»«?н-чатшка нутам првдпесевнай пшштт сешн хлсгачатииЕй*

Z* Нетодпка определения действующего ввцеспш препарат 1-1 в воде, почв©, растцтхьгши натериале г&ьокзздш*»

тографшаслкм методом 2.1 .Оошвшо падшжешш ЖЛД. йрщщнн метода

Ш$дащ основан на жзвдечвшш бвиаоншуралз ьт\квслата не ада-днэнкуомого объекта дивтйлоеш афиром и вооа^фюцогл снраделешш в виде мятмлойого вфмра ш газовое хрсщ&то^рафо с исколь^-зова-т&т шшмензддоннз ационш го де^в агорь..

513.

2.1*2. Метрологкчеак&я характеристика метода

Дмдояэои определи вмщ; концентраций: дня вода - 0,05 - 4,0мг/л: дм \гтт - 0,4 « 4,0мг/кг: ддя растительного материала - 0,5 -4,0мг/кг.

Предел обнаружении в хроматографируемом объеме! для вода -2,5нг: длл ягочвы - 4 н г:для растительного материала «10 нг._

Среднее значение определения стандартных количеств /С/ при/7 «5 для поди 90#, стандартное отклонение /S / - 8,04, относительное стандартное отклонение i$J - 8,9#, доверительный интервал среднего щж р^0,95 н ^ *5    /(^_к/    9,9#,    соответственно    am-

логичные характеристики ддд почвы? С - 85#, ^ - 12,06. Str 14,1#, «4-14,9: для растительного материала:    С    -    82#,    3    «    14,47,

2Л.З. Избирательность метода

Киме стимуляторы роста, применяемые на хлопчатнике /тою, тур/ омределенх» препарата Л-1 не шшшт.

2.2. Реактивы ш материалы

1амаом,«у|л#ьшм кислот, х.ч.

Саммит кислота, ч.д.а, , ГОСТ 3118-77 Диетилога* ефир /медицин./ ферм.

Катркй сернокислый без водный, ч.д. а., ГОСТ 4166-76

Сериал «слота, ч.д.а., ГОСТ 4204-77

М#т«ошЙ спмрт, ч.д.а., ГОСТ 6995-77

1Ч*раэт1-гидраг, ч.д.а., РОСТ 5©2«65

ton едко#, осч, ОСТ 6-01-Э01-74

Кяореформ, х,ч., ГОСТ 215-74

вмьтрм    W    6“09-1678-7?

Ставдартше раствор! метилового афира бензоилмурввьиной кислоты в хлороформе с содержанием 0,5 , 5, 10, 25 , 50, 100 мжг/мж.

1тожтттль дт хромате х^зафнчес ко! шдонж®: хроматом Ж- Ш" сшм*ншяжротш8& ШДО с № К- 301,

514.

2.3* Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Стеклянная хроматографическая колонка 3 х 3000 ш

Водяная баня, ТУ 46-22-587-75

Цилиндры мерные на 250, 100, 25 мл, ГОСТ 1770-74

Делительные воронки на 100 мл, ГОСТ 8613-75

Колбы конические на 250 мл, ГОСТ 10394-72

Аппарат Сокслета, ГОСТ 9777-74

Колбы мерные, на 100, 50, 25 мл, ГОСТ 1770-74

Прибор для получения диазометана /рис.1/

Колбы круглодонные для отгонки растворителей, на 250 мл, ГОСТ 10394-72

Прибор для отгонки растворителей, ТУ 25-II-9I7-74, тип ИР-1 Микрошприц, МШ-ХО

2.4.    Отбор проб производится в соответствии о унифишровашшш правилами отбора проб, утвержденных Минздравом СССР 21.00.1979 г. ЗШ51-79,

2.5.    Получение дтзометана,

В реакционную колбу прибора для получения диазометана /рис.1/» помещают 6 г едкого кали, 3 мл метанола и 3 мл гидразин-гидрата,

В пр пешую колбу наливают 50 мд див типового афира. Из каледьадхш подают хлороформ со скоростью I карля за секунды. Окончание реакции получения диазометана определяют по появлению красно-бурой окраски реакционной смеси или по выделению белых паров й реакционной колбе; Эфирный раствор диавометана интешнаао желтого цвета предпочтительно применять сведеподучешшм, но можно хранить 3-6 дней в темной склянке на холоде.

2.6.    Проведение определения 2.6,1. Экстракция яа воды

Пробу веда в 250 ш концентрируют на ротационном мспармтле до 25-30 iu, к охнавдешюху раствору в делительной воронке добавляют I мл соляной кислоты и встряхиваш 5 минут. Вздаджщуюся кмодоту экстрагируют X0Q мя /5 х 20 ил/ дматалового рфнра. Оододднешше эфирные вытяжки сушат над безводна сульфатен натрия х отгоняют растворитель ее ротационном ясщфятеде до объема 3-5 аи«

515*

2,6*2. Sic t рекция из почвы

К навеске птгви в 50г добавляют 50мл диэтилового эфира, 1мл разбавленной /1:1/ серной кислоты и встряхивают 5 минут, экстракт фильтруют и повторяют извлечение ещё 4 раза эфиром,порушим по 25ш и соответствующим количеством разбавленной серной кислоты. Собранные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют эфир до объема 3-5мл.

2.6*3. Экстракция кз сшян хлопчатника

Нетоску в 25г измельчают и помещают в патрон из фильтровальной бумаги, который вкладавают в аппарат Сокслета к эжстрагш-ру®т с ШЗ-^Омл дн этилового офкра ш Шж разбавленной /1:1/ верной кислоты. Экстракцию продолжают 2 часа. Полученный экстракт сушат над безводным сульфатом натрия, фвшьтруют к от-гоняют эфир до объема 3-5мл.

2.6*4* Нет «кропание

К коаддатратам вкстрактов добавляют 0,5-Хмд метанола и 3~5м ш^шртго раствора диазометана* Метилирование обычно длится 10—

15 *шнут в колбочке с пришлифованной пробкой. По окончании ш-

т«|ювлщщ избыток диазометана удаляется током азота и отгоняют растворитель. Полученный метиловый эфир разбавляют хлороформа до 5мд в мерной посуд© ш далее хроматографируют.

2*6.5* Условия хроматографирования

-9

1|жатог|^ с ДОП, рабочая шкала электрометра - 10 *10 а, скорбеть протяжен ле?гш сшешсца - 720ик/час, колонка стеклянная Si дХХш, наполнитель колошей ^хроматом    А4^ сжл антам р^ван-

вай ГВДР с 10# К - 301 /размеры чтгщ 0,20-0,&«/, темшрату-ра    -300    °С, тшдаратура термостата колонок -140 °с,

гаа-посягель-азот» скорость азота - 4бм/шш, водорода - 55мя/мш, Э^здужа - ЗбОи/юш, вводш» в вс«®р*теяь объемы - 1юсл, абсолютное вршж щерштмт метрового афираi ^«#0йн©й «слом -    бш~

ЭОТЩЯурвЛЬННОЙ ишя - Х01Ш1<,

РисД. Прибор дли получения диазоиетан*.

I* рвАКЦНОНЮЛ сосуд

2.    переходник с калельнйцеЙ

3.    холодильник Либиха

4« П-обрелкый шражодшж б, переходник е отводом 6* вр«»1 подбей

дач

2.7. Обработка результатов аадши®

Содержание д.в. препарата A-I определяют методом соотношения

со стандарт он по шшщрдм пика.

Концентрацию д.в. препарата 4-1 и анализируемой пробе (1 ыг/л шлш иг/кг) вычисляют во формуле;

О - количество метилового эфира бензонлмур&вьиной ни слоты з стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;

Sj - площадь пика стандартного раствора, введенного в хроматограф,

им⁸;

Sg - площадь пика препарат» в хроматографируемом объеме, мы⁸;

Vj - объем экстракта введенного з хроматограф, мкд;

- общий объем экстракта в хлороформе, перед хроматографированием,

ш;

F - навеска шш объем анализируемой пробы, г/т;

Ж - коэффициент перерасчета метилового эфира в натриевую соль беизоилыуравьквой кислоты (1,05),

3* Требование безопасности

Соблюдать правила предосторожности необходимые при работа о ядовитыми и взрывоопасными веществами. Обратить особое внимание т стадию получения двавометана, обладающего высокой токсичностью в »»рююопаоностью,

4® Методические ушвтт подготовлены:

Азизовым У.М* (ВНИИГШЩ - г.Ташкент),

%мш« Ю.А., Саркисяном Г.Г. (филиал ВШШТИНТОКС^иа_#г.Йреван)„

Методики идробировщш ш Днотнтуте физиологии растений АН УССР, г.Киев и в Узбекском ШМ санитарии, гигденм ж профзаболеваний М3 УвССР