ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
■*г. М' ( p.Jt
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомисси болезнями растений и сорняками
Москва — 1987 г.
£88
иутвевдаюи
Заместитель Главного Государственного оанитарного врача СССР
А,й,ЗАИЧШК0
м 31 * июля 1984 г
к 3060
лшвнцые метсщчкские указания по шищдоди
ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ МИРАМ В ВОДЕ, ПОДО И РАСТИТЕЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ МЕтОдШ ТШКОСЛООШОВ
I* Краткая характеристика препарата U_d-O-P-?0^^
«U г
Л ^СИ(^зк
хршдтш*афии
осгнг
Моя. и. 3D,?
Парад (Ис?ааофоо) 0^1~И8опроти-5~хлор-1,££ -триааояях-Ч) ,(Ьдиэт8дтя офосфат.
Сватдоаелтая жидкость, т.кип, 100^, растворимость в воде при 20 Ч; 150 ur/л. Стабилен в нейтральной ш олабокио-дой оредах, в щелочной среда легко гидролизуется, Выпускает-оя в форме 5, 10 я 1Щ гранул,
ЛДзд для крыс 60 мг/кг, Предложен в качестве дояввк-ного инсектицида и нематицида к& ряде культур*
2, Методика опрадеденин мирала методом тонкослойной хроматографам в воде, почва и растительной продукции
2.1 Основные под ожени я
2.1.1 Принцип метода
Метод основан на определения мм рада тонкослойной жро™ нет ограде* после извлечений иа исследуемой пробы орагнв-яескмм растворителем.
|
2.1.2 Метрологическая характеристика метода |
|
Анализируемый
объект |
: Размах
:варьиро-
:вания,
: % |
: Среднее значение :опрбделе-:ния, % |
:Относительное: Предел ^стандартное :обнаружения :отклонение, :(мг/л,мг/кг;
: % : |
|
Вода |
16 |
91 |
7,3 |
0,01 |
|
Почва |
19 |
82 |
9,2 |
0,1 |
|
Растения |
21 |
84 |
8,1 |
0,2 |
|
2.1.3 Избирательность метода
Определению могут мешать ФШ, имеющие в рекомендуемой подвижной фазе близкие значения и проявляющиеся бром-феноловым реагентом.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч
Гексан, х#ч.,ТУ 6-09-3375-78
Натрия сульфат безводный, ч., ГШТ 4166-76
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-81
Ствндартный раствор мирала в ацетоне (100 мкг/мд)
Пластинки хроматографические "Силуфол"
Проявляющие реагенты:
1. 2$ водный раствор серебра азотнокислого
2. 0,4j& водный раствор индикатора бромфенолового синего
3. 4% водный раствор лимона ой кислоты
Пластинки опрыскивают смесью растворов I и 2 в соотношении (1:1), выдерживают в сушильном шкафу 5 мин ш ватам опрыскивают раствором .
2.3 Приборы и посуда
Аппарат для встряхивания, Т/ 64-1-2451-78
Весы технические, разновесы, ТУ 64-1-1065-73
Испаритель ротационный ИР-Тц ТУ 25-11-917-76
Шкаф сушильный, ТУ,64-1-1411-76
Воронки химические, ГОСТ 8613-75
Воронки делительные, ГОСТ 8313-75
Камера для хроматографирования ,ГОСТ 10565-74
Камера для опрыскивания хроматографических пластинок«ГОСТ
11413-70
290
К од бы конические емк. 250, 500 мл9 ГОСТ 103%-? 2 Микропипетки, ГОСТ 20292-74 Фильтры бумажные, XI 6-09-1678-77
2.4 Подготовка к определению
2.4.1 Отбор, хранение и доставка проб
Отбор, хранение и доставку проб производят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб...", утвержденными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР Ш351-79 от 21.08.79 г.
2.5 Экстракция препарата до анализируемой пробы.
Вода. 100 мд исследуемой пробы помещают в делительную воронку ш экстрагируют ммрад трижды по 50, 25 и 25 мл хлороформа. Объединенный экстракт о ушат безводным сульфатом натрия м упаривают на ротационном испарителе до небольшого обжа (0,243,4 мл).
Почва. 25 г пробы помещают в коничеокую колбу, прибавляют 10-15 мл воды, тщательно перемешивают и трижды экстрагируют по 50 мл ацетона. Время экстракции по 30 мин на апг парате для вотряхивания. Раствор фильтруют. Фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют 100 мл дистиллированной воды и экстрагируют мирен трижды до 50 мд хлороформа. Объединяют растворитель, сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют до небольшого объема (0*2-0,4 мл).
Растительный материал. 25 г предварительно измельченной пробы запишет 50 шж ацетона, вспахивают в течение 30 мин и экстракцию повторяют , Раствор фильтруют, фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют 100 мд дистиллированной воды я экстрагируют мирал трижды по 50 мд Кдороформа. Объединенный экстракт сушат беэводным сульфатом натрия, концентрируют до небольшого объема (0,2-0,4 мд).
2,5.2 Хроматография $ тонком слое
Аликвотную часть экстракта при помощи микропипеткм наносят на хроматографическую пластинку "Сидуфод’"1. Рядом наносят стандартный раствор миража (2# 5, 10 я 20№$. Хроматографируют в системе гексан-ацетон (5:2), просушивают ш обрабатывают выше указанным способом (2.2). Ми рад проивдяетои ш виде синих пятен. Величина ^составляет
2 ЭХ
0,43 t 0,05,
2.6 Обработка результатов
Расчет оодержания препарата в анализируемых объектах производят в соответствии с формулой
А * Г
X -— / мг/л или мг/кг
Уг * Р
где:
А- количество препарата, обнаруженное в аликвотной части экстракта, мкг ;
Уг- объем аликвотной части экстракта, нанесенной на хроматографическую пластинку, мд; f- конечный объем экстракта, мл;
Р -масса (объем) пробы, г (мл).
2*7 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила бе$опасности при работе о органическими растворителями и токсическими веществами.
3* Разработчики:
Русинов П.С*, Зелепухша АД. (Брянский сельскохозяйственный институт).
Методика апробирована во ВШШХС8Р, г.Москва (Новикова К.&.)
