ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ
Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками
Москва- 1987 г,
Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССРс а такие ветеринарныя0огрохомпчеокп20иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств0зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0редео
Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.
Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.
Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?с
РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ
Л.Г.Дяексацдрово0 JLBornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во 0 В.ВоК^ао0ачуао ГвЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое
m
“/ТВЕРДО)0
заместитель главного гоо®др-
СТЬЙЫнОГи САНИТАРНОГО ВРА%^ СССР
°_^УП 0-У 198 V Го
№ Ъо/5'Яч
ВРБЫШЯЫЕ ИЕТОИИЧЮКИЕ УКАЗАНИЙ-Л О ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРАШОНД МЕТ ОД 01 ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРШАТОГРШИ В ВОДЕ И КАРТОФЕЛЕ
I. Краткая харакгзрцозяиа препарата
Тракефон (буыннафос) - аязпвное вещесгво 0,0-днбу2ил-Х-бу2ид-аминоцикдогекоанфоофонат
МаСЛЯН1!С2&Я ШЗДК002& 02 ИвД20Ва20Г0 до коричневого ЦВ02а0 нораогвории в вода0 раозворпи о ацегоне, мвяаноле, хлорного»} нотидене,ксилоле, ДДзд - 3570 ыг/кг (40£ препара?), ^
2, Мегодака опрододевия зракефона иезодои хонкоолоВноЙ хромазо-графим вводе п кархофала.
2Л. Основные положения.
2о1,1о Принцип метода,
Магод основав на определении зракефона гонкосдойноС хромазо-графиеК после извлечения препарата органическими раогворихелями. 2,1,2. Мегрологичеокая харакгаpuosuxa.
Предел обнарупения в хромазографируомом объеме - 5 миг. Среднее значение определения: дая воды -15,93 о на® каргофеая-Х8,8>» Предел обнаружения: в водо -0,2 иг/л, в каргофеде -0,4 ыг/иг. Диапазон измеряемых монцвнзрацай: 0,2-0,8 мг/я5 О,4-1,0 хг/кг.
2,2 Реакхива и раозворы Хлороформ, х,ч<рГОСТ 2Q0X5-74 Ноувлон хлораогйЯ,£/-6-09-37X6-30, £$.ъ Суаь^ч нагрин безводные, ч.,ГОСТ 4X66-76
143
Нитрат висмута основной, ч., ГОСТ 4110-75 Йодид калия, х.ч.^ГОСТ 4232-79 Винная кислота, ч.,ГОСТ 5817-77 Сульфат кальция, ч.д.а.^ ГОСТ 3210-77 Нингидрин, х.ч.,
Этиловый спирт ; ТУ б-09-17-10-77 Бензол, х.ч.;ГОСТ 5955-81 Ледяная уксусная кислота^ГОСТ 18290-80 Силикагель КСК или Силикагель HC^q (Chemupod )
Проявляющие реагенты:
1, Реактив Драгендорфа.Готовят раствор А - 1,7 г основного нитрата висиуга растворяют в 80 ил дистиллированной воды и добавляют 20 г винной кислоты,
Раотвор Б - 16 г подида калия растворяют в 40 ил диотилированноП воды. Раствор А и Б смешивают в равных объемах. При хранении в темной прохладном месте раствор отоек в течение года.
Рабочий раствор: Для обработки X пластинки отбирают I ил основного раотвора, прибавляют 2 г винной кислоты и разбавляют 10 мл дистиллированной воды.
2. 0,25% раствор влнгидрина в спирте.
Раствор для проявления хроматорграмм. Для обработки I пластинки снашивают 10 ил 0,25% раствора нингидрина с I ил лодяной уксусной кислоты.
Стандартный раствор тракофона, оодерзащий 100 мкг/мл вещества готовят растворением 10 иг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мд ацетона. Хранят в холодильнике не более 2 месяцев.
2.5 Приборы и посуда
Прибор для отгонки растворителей (ротационный вакуумный испари-
тодц ту г*-а~ 341^76
Колба конические со зли ,аыи на 250-500 мл, ГОСТ 10394-72
Колб., круглодокаье на IOG мл, ГОСТ 10394-76
Колбы меримо на 100 мл, ГОСТ 1770-74
Делительные воронки но 0,5-1 л, ГОСТ 8615-75
Хроматографическая ламэра, ГОСТ IG565-3f
Пульверизатор, ГОСТ I959I-W
Пипетка за .0,1мл и I мл, ГОСТ 20292-74
Цилиндры u-jpHMi; на 50-100 мл, ГОСТ 1770-74
Пласт.к:гы стеклянное 9C/JL20 ми
144
Приготовление пластинок: I** г силикагеля КСК смешивают с I г гилоа, тщательно раститаюг , добавляют 40 ил дистиллированной Водь-, хороио перепощивают. Полученную однородную кассу наносят на 6-7 предварительно обезжиренных стеклянных пластинок.
2.4. Отбор, хранении и доставка проб.
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственно!) продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроко-личеств пестицидов", утвержденными Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР 1Й2051-79 от 21.08.79. Анализ необходимо выполнять в течение 2 часов после отбора пробы.
2.5 Проведение определения.
2.5.1. Экстракция.
Вода. 500 мл пробы полетают в делительную воронку и экстрагирую^ тракефон трижды по 50, 50 и 25 мл хлороформа в течение часа. Объединенный экстракт суяат безводный сульфатом натрия (10 г), упаривают растворитель до 0,2-0,5 ил при температуре бани не выше 40°С по вакуумом. Досуха упаривают на воздухе.
Картофель. 50 г вымытого картофеля измельчают и заливают 50 мл хлористого метилена и оставляют на ночь. Декантируйрьств&*=» ригель , пробу, еще дваждн заливают хлористым иегиденом по 25 мл, вегряхиьаю? в течение 30 минут и декантируют. Объединений экстракт фильтруют через безводный сульфат ньфия (10 г)в колбу ротационного испарителя. Отгоняют растворитель под вакуумом при температуре бани не выше 4Q°C до объема С.2-л,5 мд. Досуха упаривают на воздухе.
2.5.2. Определение методом ТСХ.
Пробу смывают I мл хлористого метилена и количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал I си. Цоитр пятна долдон быть i;8 расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2-3 разе смывают кебольаими порцияии хлористого ме-тилейа и гакхо наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносит стандартные растворы пестицида, содержащие 5,10 и15 ыкг препарата. Цдостинку с нанесенными пробами помещаю? в хроматографическую, в которую за 30 минут до хроматографирования налита
145
омвоь бензол-хдороформ-ацетон (15:15:3). Поело поднятия фронта подвижного растворителя на 10 си, пластинку выниыают и оставляют на наоколько минут на воздухе для испарония подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора одним из проявляющих реактивов.
1. Рабочим раотвором Драгендорфа (II мл для одной пластинки). Тракефон проявляется в виде желто-коричневого пятна на светлом фоне (пятна устойчивы в течение 10 минут). В. ^ *0,58+0,02
2. Раствором нингидрина до влажного состояния и помещают в сушильный шкаф о температурой ПО°С на 10 минут. Тракефон проявляется
в виде розовых пятен на болом фоне.
Количественное определение тракефона проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерении площади пятна пробы и того стандартного раствора, площадь которого наиболее близка по величине к площади пятна пробы. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (25 мкг), то для напесевия на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта (0,1-0,2 мд) параллельной пробы.
Концентрацию тракефона в иоследуомом образце вычиляют по
формуле. А
X * 1,3 • - мг/кг (мг/л) , где;
Р
X - содержание тракефона в пробе, мг/кг (мг/л);
А - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартами, мкг;
Р - масса иди объем пробы, г (мл);
1,3 - поправочный коэффициент.
2.7 Техника безопасности.
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами, б. Методика разработвна З.А.Дейка, Д.Б.Гиренко (ВН1!ИГ#ШТ0КС,Кд£3)
