ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ

Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками

Москва- 1987 г,

Требования безопасности

Соблюдать требования безопаствостя обычно рекомендуемые дшз робогя о оргатзчеошзпо растворителлеи* УО - светоао

Настоящие £гзтбднч©оззо упаэаплз разработана ПобоП. Чапкявпчоаэ 0„С., Гелаяюте В_вКШИ 8пндвниоао-ПП« гашробнологаа а гсгпепы йянвдрава Летовской GGP₀ р_Р Вляьшэо)

Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССР_с а такие ветеринарныя₀огрохомпчеокп2₀иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств₀зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0реде_о

Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.

Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.

Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?_с

РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Дяексацдрово₀ JLB_ornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во ₀ В.ВоК^ао0ачуа_о Г_вЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое

122

"УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного Государстве ного санитарного врача СССР А.И.ЗАЙЧЕНКО

" 22 ".апреля_¹⁹⁸    **    г.

» 3013-84

ВРЕМЕННЫЕ

ШОДИЧВСНИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХР0Ш1Т0ГРАФШСК0ИУ ОПРЮТШШ) И0Д0Ф0СА В ПОЧВЕ

Дополнение к "Методическим указаниям по определению иодофоса в капусте и ягодах хроматографическим методом", утвержденных Министерством здравоохранения СССР за J* 2419-81 от 6.08,1981 Г.

I. Характеристика действующего вещества 0,0-Диметпл-0-(2,5-дихлор-4-иодфеш1л) -ткофосфат.

^С6^Н8°3^Р $^С12¹

Молекулярная масса 412,95

Иодфенфос, препарат С-9491, нуванол-Н

Иодофос - беспветное крпстатлмческое вещество со слабим захг хом. Температура плавления 74°С. Давление пара 8,10”^ хал Ug (при 20°С). Летучесть 0,0194 кг/vP при 20°С. Относительно стоек в слабокислой среде, нейтральной и слабощелочной, нестоек в кислой п щелочной средах. Растворимость в воде С,2 мг/100 ил. Хорошо растворим в органических растворителях (хлороформе, ацетоне, офлре, ароматических углеводородах а др.).

Препарат мапотокекчен для теплокровных. ЛДзд дня крыс (орально) 2100 мг/кг.

Ь-(

в

2ЛоЭ_в Е&бпретальноеть метода Иетод епеспфпчеп в присутствии хлорофоса^ карбофоса₀ ссКфоеа,

ODTBO О ТМТДо

2₀2о Реактива о ta терпели Н-гексан,х.ч,,Т7 6-09-3375-78 Ацетон осп, ТУ 6-09-3513-75 Натрий оернокнолый безводпнй хч. ГОСТ 4166-76 Броыфеполовый спнпй (индикатор), ТУ 6-09-1058-76 Уксусная кислота, хч .ГОСТ 18270-72,пред. 81,5£-яая Анионная кислота, хч, ГОСТ 3652- 79    ,    2£    раствор

Адом к водный 25^-ный, ГОСТ 3760-79 Азотнокислое серебро, хч, ГОСТ I 277-75 Окись адшиния для хронетографпо 0 степевп активности,

ТУ 6-09-3916-75

Кальций сернокислый* чда„ 2-оодпвй₀ ГОСТ 3210-77, проеувеетшО при 160°С в течение 6 часов

Силикагель марки КСК, ТУ 6-09-S23-7 2, раздробленный и про-оеянный через сито ICO ыео плп силикагель ЛС/40, ЧССР

2,3, Приборы п посуда Ротационный испаритель с набором колб ЙР-IU, ТУ 23Л-917-76 Аппарат для встряхивания падкостей, ТУ 64-1-1081-73 Веоо аналитические ВПА-200 Ь, ТУ 64-1-1081-73 Сувпльный шкаф , ТУ 64-3-1411-76 Вентилятор

Камера для хроматографирования 23x15x15 см, ПОСТ 10565-74 Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74 Экспнатор, ГОСТ 6371-73

125

йякреыяоотки для нан^сеадк стандартно*о _наотво*а я проб, ГОСТ 1770-7^

Цилиндр мерный ем*. хоо мл_; ГОСТ 1770-74 Колбы верные емкость» 50, 100 ш^ГОСТ 1770-74 Колбы плоокодонные с притертыми пробками 350-500 ыд Воронки химические диаметром 9 ом_;ГОСТ 8613-75 Чанга Петря^

Химические стаканы на 50 мл, или бюксы,ГОСТ 10394-72 Пластинки для хроматографии (9x12 см)

Хроматографические пластинки -Siiufol* uV -25^ЧССР Миллиметровая бумала, пропитанная вазелиновый наслои

Дампа кварцевая ПРК-4 или ПРК-7.

2.4. Подготовка к опредолонмю

2.4.1. Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с*Унифицированными правплаин отбора проб для опроделенвя микрокодачеотв пестмцн-дов в сельско-хозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окрукаюыей средыГ И* 2051-79 (Москва,Х980г.)

2.4.2. Приготовление растворов Проявляющие реагенты:

1-0,05 г бронфеподового сяииго растворяют в 10 ид ацетона н доводят до 100 мл 0,5%-ным раствором азотнокислого серебра в бодном ацетоне (3 ч. ацетона, I ч. воды).

II - 0,5 г азотнокислого оеребра растворяют в 5 мл лист, воды, добавляют 2,5 ыд 25%-ного аммиака и доводят до 100 цл ацетоном.

Стандартный раствор модофюса в эфире. Готовят раствор с содержанием препарата 100 нкг/нл. ДО ыг яодофоса, x.4_v растворяют s верной колбо на 100 мл в эфире. Хранить необходино в

126

оатеинзннои цвете, во молодо, бз более двух педельо

2о^оЗ* Прдготовленао хроиатографзчеокзд пластинок

Хроиатографячеспле пдастнннн о окпсьи али шиш 2₀ 50 ?<> ошоп алюшшия для хропатографза п 5 г сернокподого вадьщш тцатэльпо сивоазатт в фарфоровой ступзо, порэноса? з кошчое« суш колбу с протертой пробкой; пршшвают 75 гзл дистиллированной води, встряхивает в течение 15 шзн, Пранерно 10 г оорб~ цаонноА иасоы наносят не плаотипву а равионерсо раопрододезт по поверхности. Сушат про коинатноВ температуре в течепао 12 ч п хранят в эксикаторе.

2о5о Проведоапо определения 2₀5о1о Вкстракцпд

25 г почви, раотортоО в срооешшоО через онто о размерен отверотаЭ I шз, поиецают и конпчеокуш колбу о прцгдпфэшшюО пробшО, арадпватт 50 вд оиеос о-гевсапа о ацетовоа (bzl) о

окотрагеруют вотряхквая 30 ивн_в со аппарето для вотршшвашОо Заотракт фадьтруют в кругдодонцуш колбу па 250 ид через шш~ чеоную ворошф₀ о безводшш оудъфатои патроа. floDTopms Ойстравцшэ ©то две раза., Поосе третьоО овотрашщп полбу о еочвоО и сульфат патрса на воронке орзинвшэт осзсыэ п—гэес&вд о оцзтопои₀ фздьтруа ео в ту so пругдедошзув полбу. 2&отредт бтгоппют дяСо на ротацпоппои пспарптеаз ( t баш ^5-50®6) до 1-2 од 5 либо в то по воздуха с рала рад ого в часшп Петра □ □ocapoc сра еооош соптшштора в ватнвпоп .

127

2.5.2. Очистка экстракта

Сконцентрированный остаток количественно переносят в бвкс идя стаканчик и добавляет 200 иг окиси алюминия и 200 иг силикагеля КСК, хорою переценивает. Растворитель выпаривает под тягой вытяжного нкафа. Иодофоо вымывают из сухого остатка эфиров.

Для витого к сухому остатку в стаканчик приливают 3-5 мд эфира и переманивают отеклянной палочкой I минуту. Надосвдочную

кядкость отфильтровывают черев воронку со слоем безводного сернокислого натрия в маленький бюко. Остаток в стаканчика и Фгльтр промывают еще два раза, используя каждый раз по 2 мл эфира. Объединенный, очиненный экстракт донцоитрируют при комнатной температуре до - I мл.

2.5*3. Условия хроматографирования

Сконцентрированную пробу количественно наносит на хроматографическую пластинку ⁰81_Аихо1"или -о окисью алюминия, на расстояния 1,5 си от края в одну точку так, чтобы диаметр пятна но превышал одного сантиметра. Расстояние одной пробы от другой 1,5-2 см.

На ту ке пластинку наносят стандартный раствор иодофоса, содержаний 5 и 10 ыкг препарата.

Хроматограмму развивают в подвижной фазе н-гексаа-ацотон (9:1). После подъема фронта подвижной фазы на 10 см от лмнмн старта пластинку вынимают а сузат при комнатной температуре в вытяжном акаф7 до испарения растворителя. Операцию повторяют вторично, после чего хроматограмму обрабатывают иг пульверизатора проявляюадм реагентом - I пни II. При проявления пластинки

128

роагвнтои I_t штсгпяку покецат? в супшдышй окаф пс 10 ешбо про 37°С, поело чего опрыскиваю? 5^-ныц растворои увоуопоО кподота ало $-выч растворов шзкоаиой кислота для удала шло маонярувдвго фова* На авлтоштоп фово пласмвш аодофэ© прош> дяогоа в ипде теиносзавго шлаа»

Про прпиепвшш проявляющее© ре are hsq II шшогв&щу ©бяучовШ уяьграфиолотовып свэтои в течение 15-20 шш₀ 8оеш лопадпоачзп препарате обнарупзватгея в впде черпнх пягеп₀ Величина адаогпна “Siiufoi" - 0₀48&0,02, оа оквоп алюищшя-0_о7С^0_о03

2.5.4. Обработка роаудьтотов анадЕГэо

Количественно© опредоленпе подофооо проаэвэдзз щтош оравпения ра озера пятеп проб о шгааш стандартам paoseopoDo Плецадь пптеа ыезергаэз вшшшгзтреш вш о помоцьэ йроше^В⁰ иоа иышшзвтровой бузаго,,

Нропородовальная эашзоасоотъ яэцду пноцадеш шзтш п шпцентращзеЗ препарата наблюдается до 10 тг₀ Про бодьЕЗП еедерааннв препарат qq пдаотанду aanoess чооть окстреез© ₀ Содершнп© еогатвов ар©парата в ашлпнБруоаеО шрвбе втподпэз иап оредяео as двух ггр&ддельтзг опредеаошШс

Еолачоотао оодофооа (г) о аг/ш? раоочЕгывооз о® фэраусо. А*в*

** р ~*^в\

а . количеств© пеотацидо d прэматегрзфорусгоэи об^ои© егопасфт© аого раствора, мзг:    •>

_ олоаедъ вягво стаоаартаегэ рзегвера по крз^торрзаез, tsij

^ адоеадь осгпо врсбо по кроме?©грак^в,

р - иаооо эееладус^эО вребз.г.