ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ

Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками

Москва- 1987 г,

Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССР_с а такие ветеринарныя₀огрохомпчеокп2₀иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств₀зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0реде_о

Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.

Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.

Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?_с

РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Дяексацдрово₀ JLB_ornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во ₀ В.ВоК^ао0ачуа_о Г_вЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое

185

•УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного Государствониого санитарного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО •27"_04    1984    г.

» 2995-84

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ

АЗУЛОКСА В ПОЧВЕ И СЫРЬЕ НАПЕРСТЯНКИ ШЕРСТИСТОЙ

МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ

I* Краткая характеристика препарата.

Акулокс - системный гербицид послевсходового применения. Действующее ващеотво - азулам.

Химическое название: Н-(4*^инофвнмоульфон1и)-0-метюшар-бстт.

^wi^N-0-^NHCq,dH₃    ^ioW

Мол.пасса 230.24 Пред аляе? ообой бесцветные крнотажлы о T_Mt 143-144°С. Растворимость в воде составляет 0,5*. Азулам хорояо растворим в ацетоне, метаноле, опнрте, вталацетате.

Острая токсичность дяя теплокровных: ЛД^д для крыо пря оральное введении выше 5 ООО ыг/кг. Препарат не канцерогенов, в пенсе не накапливается. Авуявм рекомендован дяя проподин дзщврны, эспарцета, мака масличного н льна.

188

2. Методика определения ааудокса в почве и сырье наперстянки шерстнотой методов тонкослойное хроматографии 2.L Основные полевения 2.1 Л» Пряншп метода

Метод ооноваы на экстраксдя азудокоа на раотдтельноА пробы п почвы етнд&цетатом. хроматографическое определение проводится в тонком слое адсорбента на ддаоташид ^aSUujol    Ц|Г    -254°,

в сЕотеве отилацетат-хлороформ-увсуоная кислота (50:50:1)

2.1.2. Метрологическая характерзстика

Дналнаа-:Предел ;Число да- Рангах ': Среднее :Стандарт:Доверя-руемая :обвару2е:радлвдь-:варьярова:8ваченае :ное отв~:тельный проба гняя^иг/кг ных опре еия0%    :ол рад ел о-:лонение :интервал :    :дедеш1£    :    :т&,%    :    :

Трава 0,01 10 Х9,6 60 0,31 0,69 наперотянки Почва 0,02 10 7,0 92,5 4,05 2,7

2.2. Реактива в материалы

Этидацатат^ хч ГОСТ 22300-76.

Хяорофори^хч.ГОСТ 20015-7$.

Уксусная вшолота_;хч^ ГОСТ 61-75.

Сернокислый натрнй чда, ГОСТ $1-66-76.

Еетанол^хч..ГОСТ 6995- 77.

Этиловый опиртД'ОСТ 5965-S?.

Реактвш дан проявления хроматограф Цроявдяюящй реагент Jfel. К смесв на 46 мл воды а 4 мй вонпентри-

О

рованной соляной киодоть^хч.ГОСТ 311867 шютноотью Х,19 г/оа

187

прибавляют I г нитрита натрня хч„ ГОСТ 4197-74.

Проявляющий реагент fi2„ I г * -ян$ггилашша растворяют в 50 ш этилового ошарта.

Проявляющие реактивы употребляются овеяепрнготовленнюйн. Стандартный раствор азудокоа /99%/ готовятся в этаноле шга метаноле /200 мкг/мл/.

2.3.    Приборы: аппаратура н посуда Аппарат для встряхивания,

Сито металлическое о диаметром отверотяй 1-2 мм.

Вакуумный испаритель* ТУ 25-II-9I7-76,

Камора для хроматографирования, ГОСТ 10565-74.

Термостат о температурой нагрева 200°С, ТУ $4 Й1-141Х-72. Мельница для размола образцрв ЭВ-ЗА._; ГОСТ 692-70.

Колб-ы конические емкостью на 250 ад «ГОСТ 5737-70,

Колба кругл о донные на шлифах (дня отгонка ГОСТ 9737-70.

Пуль веря э а торн отеклянные,,ГОСТ 10391-74.

Воронки фшгьтруипие^ГОСТ 9775-71.

Микропипетки для нанесения стандартов и опытных образцов на 0*1 или 0.2 мл ГОСТ 1770-74 Фильтрн бумажные

Колбы мерные на 10 ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные на 100 мл_;Г0СТ 1770-74 Хрома то граЛгческче плаотянкп • StliiioL

2.4.    Подготовка н определению

2.4.1. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствия о 'Тппфкдарованда-ия правилами отбора проб сельскохозяйственной продуши, про-

7.88

дуктоа пвтания а объектов окрушшдей среды для определения шкронолычеотв пестицидов^ утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 Г, Й2051-79.

2.4.2. Подготовка образцов з анализу

Сухую почву раотарают в ступке в просеивают черев ойто размером отверстий на I ш*

Сухую массу вапоротяшш шеротиотой иаиедъчашт па мельнице* Сырую масоу наперстянки шерстистой гомогенизируют в ступке о кварцевым песком а безводным сульфатом натрия»

2.5» Проведение определения 2.5.1. Экстракция азулокса

Почва» (сухая) 30-50 г сухой почвы помещают в коническую колбу на 250 ад» увлапняют, заливают 100-150 ш! этндацетата а оставляют на ночь» Затем оотороняо сливаю? черев бумашшй фильтр» К остатку приливают 100 т вталацетата и встряхивают I чао» Пробу отфильтровывают, остаток промывают 50 мл етнлацвтата» Объединенные этидацетатные экстракты упаривают на ротационном испарителе _в последние порции растворителя удаляют о помощью тола сухого воадуха.

Вдадная почва, 100 г почвы помещают в коническую колбу; ва 250 мл, прибавляют 150 мл этвлапетата, оставляют на ночь а далее поступают, как описано вше. Единственное дополнение₉ в том и другом одуча^ фильтрация идет через безводный сульфат натрия» Наперстянка шерстистая (зеленая масса). Навеску 40-50 г сирой массы шш 10 г сухой помещают в колбу на 250 т н добавляют 150 Ш1 этилацетата, оставляют на ночь. Затем раогвордтель сливают через буыаяный фильтр, остаток заливают 100 ьи етвд&цетата е встряхивают в течении I часа» Пробу отфильтровывают, остаток иа-

189

лжвают 50 мд ьтвладетата. Объединенные экстракты упаривают на роторном испарителе. Последние порция растворителя удаляют током сухого воздуха.

2.5.2. Условия хроматографирования

Сухой остаток растворяют в 1-2 мд метанола или этанола и наносят на хроматографическую пластинку "Si-tujot ". Предварительно хроматографическую пластинку делят на 5 частей. Наносят 0,1-0,2 мд пробы на 2-х полосах, рядом наносят стандарт 0,1 мкг, 0,2 мкг и 0,5 акт в случае почвы, а в случае эеленой массы -0,2 ыкг. Хроматографирование проводят в системе растворителей: етвлацетат-хлороформ-уксусноя кислота (50:50:1). Когда фронт растворителя поднимется на IO-I2 см пластинку навлекают ил хроматографической камеры и сушат на воздухе. Вынутую пластинку опрыскивают реактивом *1 и через 10 минут реактивом *2. При наличии препарата в пробе на хроматограммах проявляются красные

2.5.3. Обработка результатов.

Количественное определение проводят путем сравнения размера и интенсивности окраски пятен азулокса в рабочей пробе о пятнами стандарта.

Раочет анализа проводят по формуле.

I >    —A-1-J—    мг/кг, где:

С . Р

X - содержание препарата в мг/кг;

А - количество азулокса, найденное в рабочей пробе ыа хромато-

гоамые в мкг;

В - конечный объем экстракта, мл*

С - объем нанесенной на пластинку аликвоты в мл (0,1-0,2 мл); р - взятая навеска в г.

4. Ри^работчи id Пушкина Г.П., Букина Н.В. (НИЛАР, Москва).