госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Глаанаго Государственного Санитарного врача СССР
__А. И. ЗАЙЧЕНКО
" 24 н августа 1983 г*
» 2853-83
ВРШЬННЫЕ
Меюдачвокпе указания по хроматографическому измерению концентраций био-реометршш в воздухе рабочей зоны
Бвореометрнн (действующее начало - (ч-)-цно, т*:ано-(2-Бензнлфур-фурадСметал)х^дзантешт) - воокоподобное вещество оолоиенно-вел-таго цвета,, о резкш западомв Тоши 43-48°С (прн 0*01 шаорт.от.)* оодершгт 20-30? цзо - к 80-70? трано - изомера. Практически нерастворим в воде, хороню раотворш в большинстве органических растворителей (в частное та в ацетоне, хлороформе, бензоле р 10?-ном этаноле). Легко гидролизуется под действием щелочей и минеральных кислот. Выпуок&етоя в виде 10? э.к. а препарата для УЮ. Прн прямене-шш mzaт находиться а воздухе в виде паров н аэрозоля.
I. Характеристика метода
1. Определение ооновано на хроматографировании бноресметрнна
в тонном слое силикагеля о последующим обнаружением зони локализации препарата путем обработки: а) раствором перманганата калия, б) смесью растворов сернокислой меди н роданистого калия, в) смесью раствора йодистого кадмия и паранитрофенола.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (силикагель)
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - I мкг
4. Предел измерения в воздухе - 0,5 ur/м3 (при отборе 2 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций-0,5 - 5,0 мг/ма
6. Определению не мешают: изомеры, ГХЦГ, толунн, базуднн, рогор н фозалон.
7. Граница суммарно., погрешности измерения-* 16,3^
8. Ориентировочно безопасный уровень воздействия бморзометрнна в воздухе рабочей зоны - X мг/м3 (рекомендуемый).
П. Реактивы, растворы, материалы Биоресметрин, х.ч.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79 Гексан, ч., ТУ 6-0^-3375-78 Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74 Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75 Калия перманганат, ч.д.а., ГОСТ 20490-75 Медь оернокислая, х.ч.. ГОСТ 4165-78 Калий роданиоткЙ, ч.д.а., ГОСТ 4139-75 Пара-нитрофенол, ч., ТУ 6-09-3973-75 Кадмий йодиотый, ч.д.а., ГОСТ 8421-79 Силикагель марки ACM
3?.
Вата обезккреыная
Подвинная фаза: I) гексан-бензол (1:1); 2) гекаан-хлороформ-бензол (1:2:1).
Проявляющий реактив Л I: 0,25? водный раствор пер&ангаяата калия. Уотойчнв в течение суток.
Проявляющий реактив Л 2: смесь равных объемов 30? раотвора оер-иокислой меда а 10? раствора роданистого' калия. Устойчив 10 дней.
Проявляющий реактив Л 3: растворить I г паренитрофаНода в* 100 ыд 5? раствора йодистого кадмия. Уотойчнв 3 суток.
Стандартный раствор бворесмвтрниа в ацетоне концентрации 100шг/ыд, готовят в мерной колбе на 25 мд. Раотвор хранить в холодильнике, устойчив в течении I месяца.
Ш. Приборы и пооуда Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77 Гофрированные трубки, отеклянные о рабочей длиной 55 ьи Ротационный испаритель ИР-1, ТУ 25-II-9I7-76 Баля водяная, ТУ 64-1-2850-76 Пипетки, ГОСТ 20292-74 на I, 2, 5 и 10 мд Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Капилляры отеклянные диаметром 0,2, 0,5, I ш Хроматографические камеры, ГОСТ 10565-75 Пульверизаторы отеклянные, ГОСТ 10395-74
Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР), размером 150x150мм 1У. Условия отбора проб воздуха Наследуемый воздух со скоростью I д/мин аоазрнруют через гофрированную трубку о силикагелем. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.
38.
У. Условия анализа
Гофрированные трубки о силикагелем промывают ацетоном (20-30мл) против потока поглощения, раствор упаривают ча водяной бане до объема 0,2-0,3 мл н при помощи стеклянных капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку, так чтобы размер пятна не превышал 0,5 см (по диаметру). Параллельно с пробой оправа к слева нанооят стандартный раствор биоресметрина, содержащий 1,5 и 10 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования (в которую предварительно, за 30 мин была залита подвижная фаза) таким образом, чтобы край пластинки погружалоя в растворитель ле более, чем на 0,5 см). Пооле поднятия фронта подвижной фазы на высоту 10 см, плаотинку из камеры вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения раотворителей.
Уолрвия хроматографирования и проявления биоресметрина могут быть следующими:
1) подвижная фаза гексан-бензол (1:1), проявляющий реагент 6 I
(раотвор перманганата калия) - на розовом фоне проявляются желтые
л Р
пятна Оиоресметрнна с = 0,35 + 0,05.
2) подвижная фаза гексаы-хлорофоры-бензол (1:2:1):
а) проявляющий реагент Я 2 (растворы сернокислой меди и роданистого калия), после обработки проявителем пластинку помещают в рушильный шкаф, нагретый до110°, на 5-8 мин. Биоресметрин проявляется в виде темно-коричневых пятен на фиолетовом фоне с flj = 0,78 + 0,01.
б) проявляющий реактив й 3 (раствор йодистого кадмия и паранитрофенола) - биоресметрин проявляется в виде темных цйтен на бледно-фиолетовом фоне.
39.
Количественное определение биоресметрина в анализируемой пробе проводится визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и по площади пятен стандартных раотворов и проб (измеряемой при помощи миллиметровой бумаги).
Концентрацию бноресметрина в воздухе в мг/ы3 (X) вычисляют по формуле:
, где
количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг Vj- общий объем, пробы, мл
V- объем пробы, взятий для хроматографирования, мл
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, д
Л. Требования безопасности Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе о химическими реактивами и пеотицидами.
Л1. Разработчики.
Чола В.Д., Гэпкуноа А.Б., Холматова М.Х.
Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены я профзаболеваний.
347.
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331