госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
210 о
w УТЕЁЕЗДАЮ °
Заместитель Главного Государственного санитарного •врача СССР
А «И. ЗАЙЧЕНКО
24 августа 1983 г0
» 2851-83
ВРЕМЕННЫЕ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЙ ПО ВДГОМЕТРЛЧЕСКОЫУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭДИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Эмпирическая формула
( с6 Mg A'Oj S ) ^ где п = 2 т/2
Гербицид эдил представляет собой 45-50* водный раствор солей I,Г-дииетил-4#4 -дилиридилия. Структура стих солей в настоящее время точно не установлена. Препарат не летуч, хорошо растворим в воде, мётаьоле, этаноле. Устойчив в кислых и нейтральных растворах, неустойчив в щелочной среде. Выпускается в виде раствора, содержащего АЬ% действующего вещества. При применении монет находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I, Характеристика метода
1. Определение основано на фотометрированик окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате восстановления действующего вещества эдила гидросульфитов натрия в щелочной среде.
2. Отбор проб воздуха проводится с концентрированием (бумая-ные обезволенные фильтры "синяя лента”).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.
Ас Предел измерения в воздухе (при отборе 100 л воздуха) -
0,025 мг/м3»
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,025 мг/м3 - 0,20 мг/м3
6. Определению не мешают хлорорганическке и (^осфэрорганичес-кие пестициды.
7. Граница суммарной погрешности измерения-- 14,8%.
8. Предельно допустимая концентрация эдила в воздухе не установлена.
Г1. Реактивы, растворы, материалы Эдил, АЪ% раствор
Натрий гидроокись, хч, ГОСТ 4328-77, IH водный раствор Гидросульфит натрия, хч, ГОСТ 246-41 "истиллированная вода, ГОСТ 6702-72
Фильтры бумажные обеэзоленные ("синяя лента", "красная лента"), ТУ 6-09-1678-77
Восстанавливающий реактив. Растворяют I г гидросульфита натрия в 100 мл 1н раствора гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор в течение I часа после приготовления.
Стандартный раствор эдила, содержащий 50 мкг/мл действующего вещества. Готовят растворением 11,1 мг препарата в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
Ш. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отвора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77 Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 ПМ.
Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 Колбы конические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25-50 мл.
Фильтродержатели
1У. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через бумажный обез-золенный фильтр ("синяя лента", диаметр 5-6 см), помещенный в фильтродержатель.Для анализа отбирают. 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.
У. Условия анализа Фильтр переносят в стакан, приливают 20 мл дистиллированной
води и оставляют ка IC-Z5 ьадфт* Полученный водный раствор юяяь-трушт через небольшой (диаметр 3 см) бумаанай фильтр “красная лекта* а аонмчеовуя колбу с пришлифованной пробкой* Приливают ту« да 4 мл аосс?«наэл'лващего реактива, пврёмешиоа»? й измеряют сптачесг^ю плотность окрашенного раствора (голубой) на фотоэдея-» трэполоркэсэтре ФЭК-56 Ш со светофильтром # 8‘ (красный) б 5-е ак~ тшлетрозых «газетах против растзора, подученного аналогичной обработкой чистого фильтра, "синяя аекта"»
Вззду нестабаяькоети окраски измерение оптической плотности раствора проводят а течение 3-5 минутв
Содержание эдила в анал! круеиоы объеме воздуха определяй по предварительно построенное градукразочмогзу графику э предела 2р5<?2000 мхг»
Для построения графика s рад конических колб с притер?оЯ проб ной берут по 10 мл дистиллированной воды, вносят туда по 0,05$ C,v0; 0,20; 0,30; 0,40 ил стандартного раствора эдила, что соот« ветствуе? 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мкг действующего вещества* Доводят объем в каадо.ч колбе до 20.мл дистиллированной водой, приливает по А мл восстанавливающего реактива я измеряет оп?к~ чэсхую плотность растворов как описано вше* Градуировочный гра~ фиге строят э координате*: ‘’оптическая пдоткостьгхояичестзо эдила в 20 мя дпетгллкрэванкой воды"*
Концентрацию эдила в мг/мя воз пут а (X) вычмсяяеу? по фор^лс
0-~ количество эдияа{ найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
объем воздуха, отобранный для анализа к приведенный и нормальным уело вшил 9 л *
У1. Требования безопасности
Необходимо соблюдать требования безопасности, рекомендуемые для работы с ядовитыми веществами •
У11 о Разработчики*
Щиигкдина А. И,, Рева Н.И., ВНИИГИНТ0КС, г*Киев
347.
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331