госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

59.

•УТВЕИЦА1Г

Заместитель Главного Государственного оаиитариого врачА СССР

А.И .ЗАУЧЕННО 12 " мая 1963 г.

» 2808-83

ВРЕМЕННОЕ ИЕГ ОДИЧЕСКИХ ХКАЗАНИЯ по хроматографическому измерение концентраций буток^рбокоиыа в воздухе рабочей зоны

H.C-CH-C = f\j-0-C-NH-CH,

*    *    /    N

S CH_S    о

СН₃    и .и. 190.1

Бутокарбоксим ( синоним - дравин 755, действующее начало О- ( М-метилкарбамокл)-2-кетилтмолбутанои-3-оксим)- белое кристаллическое вещеотво, температура плавления 35-37°С. Раотворм-мооть в воде 3£, хорово растворим в большинстве органических растворителей. Технический продукт- коричневая жидкость или кристаллы, температура плавления 22-28°С.

Агрегатное состояние в воздухе при применении- пары в аэрозоль.

I.Характеристика метода

I. Определение основано на хроматографировании бутокарбокся-ма в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки р&отвором марганцевом ело го калия или парами иода.

so.

2.    Отбор проб проводится с концентрированием ( фильтр "синяя лента", этанол ).

3.    Предел измерения в анализируемом объеме пробы-1 мхг.

<1

4.    Предел измерения в воздухе-0,25 мг/н (при отборе 4 = воэдуха^

5.    Диапазон измеряемых концентраций -0,25 -5,0 мг/м^.

6.    Определению не мешают: ГХЦГ,ДДТ,тодуин,безудин,антио н рогор.

7.    Граница суммарной погрешности измерения- - 16,42.

в. Ориентировочно безопасный уровень воздействия бутокарбоксима в воздухе рабочей зоны-0,5 мг/м^ С рекомендуемый ).

По Реактивы,растворы и материалы

Бутокарбоксим, ГОСТ 18300-72 Хлороформ,чдз, ГОСТ 20015-74 Гексан,ч, ТУ 6-09-3375-78 Ацетон,хч,ГОСТ 2603-79 Бензол,хч,ГОСТ 5955-75

Кадия марганцовокиолый,хч_вГ0СТ 20490-75, 0,32 раствор йод кристаллический,чда,ГОСТ 415°-79 Натрий сернокислый, б/в₀ ГОСТ 4166-76 Фильтр беззольный "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77 Подвиячые фазы’: I). гексан-бензол-ацетон (10:1:3); 2).хлоре форы-гексан-ецетон (5:4:1).

Стандартный раствор -бутоЕарбокснма в хлороформе концентрации 100 мкг/мл. 0,01 г . бутокарбокешма хч растворяют в хлороформе в мерной колбе на 100 мл и доводят раотворителем до метки. Раствор устойчив I месяц при уолоБии хранения в холодильнике.

Ш. Приборы и пооуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77 фильтродержатели

Поглотительные приборы о пористой пластинкой $ I Ротационный испаритель марки ИР-IM, ТУ 25-11-917-76 Баня водяная, ТУ 64---2830-76 Пипетки, ГОСТ 20292-74, не I, 2, 5 и 10 мл

61.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74

Пластинки для хромотографии "Силуфол",размером 150 х 150 мм

Комера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74

Камера с парами иода. На дно эксикаторе в чашку Петри помеиа-ат 1-2 г кристаллов иода, смачивают водой. Длительность использования I месяц.

1У. Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью I л/мин аспирируют через последовательно соединенный фильтр "синяя лента" и охлаждаемый поглотительный прибор с пористой пластинкой,заполненный 5 мл этанола. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб 8 дней.

У. Условия анализе

фильтр помелеют в хндеческий стаквнчик и заливают 15 мл этанола, хорошо перемешивают стеклянной палочкой,фильтр отнимают и удаляют. Раствор пробы сливают в колбу ротационного испарителя, в которую сливают и этанол из поглотительного прибора. Раотворитель отгоняют в вакууме при 30° С почти досуха.Сухой остаток растворяют в 0,3 мл хлороформа, омывая стенки колбы. Раствор пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку так,чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Справа и слева от пробы наносят 0,01 ; 0,05 0,1 ; 0,2 мл стандартного раствора бутокарбокомма ,что соответствует содержанию I, 5, 10, 20 мкг препарата.

Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в кото-руют за 20-30 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу гексан-бензол-ацетон (10:1:3). После того, кед фронт раствори теля поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают и оставляют не воздухе до полного испарения растворителей. Затем ее опрыскивают 0,3,? раствором марганцовокислого калия и нагревают над

62.

электрической «литкой в течение 1-2 мин. На розовом ^оне проявляется нелтое пятно бутокарбокоииа с “0,3 - 0_Р05.

3 качестве альтернативы модно использовать следующие условия хроматографирования и проявления буто кар боком ыа : подвин-нвя фаза хлороформ-гвкоаи-ацетон (5:4:Х), бутокарбокоима 0₀67 *0*03 I проявляющий реагент : X). пары иод© (буто-карбокоим проявляется В виде нелтых пятен на нелтоветорозовом фоне )$ 2).в УФ- свете при 254 нм препарат проявляется в виде серых флуореоци^рующмх пятен на зеленом фоне.

Количественное определение бутокербоксине проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади ( о помо -щью промасленной миллиметровой бумаги) пятен пробы и того стандарта _а площадь которого наиболее близка по величине и интенсивности окраски к пятну пробы*

Концентрацию бутокарбоаоииа в воздухе ( X ) в иг/ы? вычисляют по формуле:-

~ * где

С -количество препарате в анализируемом объеме пробы*мкг ^-общий объем пробы „мл V-объем пробы* взятый для анадиза*мя

l^j-объэм воздуха.отобранный для анализе и приведенный к стандартным условиям* я.

УХ. Требования безопасности

Соблюдаются общие правила по техник® безопасности„необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами „ УН. Разработчики.

Ахуиова К.Ш.,Чохе В.Д.,Кур д.А.₀ Уэбекокий НИИ санитарии гигиены и профзаболевании

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252