ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

- 261 -

4.    Методические указания по определению кронетона

в воде,почве,корнеклубнеплодах и растительном материале ТСХ,    *54

5.    Временные методические указания по определению ридо-

кила методой хроматограмм в воде,почве,растительном материале,    *50

6.    Временные методические указания по определению ров-

роля методом ТСХ в поде,почве,томатах,картофеле,винограде, виноградном соке и ринэ.    I6S

7.    Временные методические указания ронилана в растительной продукции,почве и воде ТСХ и    ГЖХ.    175

8.    Временные методические указания по определению эвисех-

та в растительной продукции,почве и в воде ТСХ,    182

9.    Временные методические указания по определению эти-

римала в растительной продукции,почве и воде ТСХ,    188

ПРОЧИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Времонние методические указания по определению гора-нилбутирата методом ГИХ и ТСХ в почве,воде,корнеплодах и листьях сахарной свеклы.    *^5

2.    Временные методические указания по определению бром-

пропилата(неорона) в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.    206

3.    Временные методические указания по определению иллокса-на в воде и печво методом ГП.

4.    Временные методические указания по хроматографическому определению иэатрина в печво    и    воде.    217

5.    Временные методические указания по определению омаЯта методами Г££Х и ТСХ в почве,в воде и растениях.

6.    Методические указания по определению хлората магния в почве,воде,растениях(подсолнечнике,луке) и в воздухе полярографическим и хроматографическим (ТСХ) методами.

7.    Временные методические указания по определению оста точных количеств некоторых аналогов ювенильного гор иона (алтосида.алтозара и п-<5ром*енилового эфира гераниола) в растениях картофеля и почве методами ТСХ и Ш.

Дополнения

Л- 71938 от 20Л«СЗгТирах 2000 экз. .заказ Н» шз Типография ВАСИ:ИЛ

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарных_вагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

"УТВЕРШЗ"

Заместитель Главного Государственного

Санитарного врача СССР

А.И. ЗАЙЧЕНКО

^w 22" октября_198    I    г.

#2*76-81

Временное методические указания по определению бромпропилата /неорона/ в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.

I. Краткая характеристика препарата.

Бромнропилат - /изопропиловый эфир 4,4-дибром бензиновой

киолоты/,

Эмпирическая формула -Молокулярная масса - 428,12.

Синонимы: Неорон, А-2529, А-2443.ВС I985I

Физические и химические свойства. Технический продукт

¹    «,7

- твердое вещество кремового цвета. Давление паров - 5,5x1^ ст. при £0°С. Плохо растворяется в воде, хорошо - в большинство органических растворителей. Стабилен при высокой температуре. Нестоек в кислой и щолочной средах. Выпускается в фораз 25-50% концентрат эмульсии и смачивающегося порошка.

Токсикологическая характеристика. Бромпропилат относится л малотоксичпым соединениям. ДД^ при вреде кии его в полудой крысам - 1,5 - 5 г/кг.

Применяется в качество инсекто-акарицида на хлопчатнике. Перспективен в качестве инсекто-акарицида в борьбе с вредителями садов, а такио варроатозем пчел.

-207-

2. Методика газохроиатографического определении

бромноопилата /неорона/ в яблоках и цитрусовых*

2.Г. Основные положения.

2.I.LПринцип метода.

Методика основана на газохроматографическом определении бромпропидата /иоорона/ с доте второй постоянной скорости ре комбинации на колонке с 5% неподвижной фаз» / Е-30 /или ДС-550/, после экстракции ацетоном и очистки экстракта путем осаждения лркиеоой с помощью уксуонокислого свинца.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода.

Предел обнаружения - 0,02 иг/кг,

Дмапозон определяемых концентргций - 0,2 - 50 мкг бромпропилата

в анализируемой пробе.

1азмах варьирования - 65 -92%.

Полнота определения /среднее значение/ - 78,0%.

Стандартное отклонение - 10,IX.

Относительное стандартное отклонение - 0,13.

Л>норительнмИ интервал - 78,0 ± 4,5%.

2.1.3.    Селективность мотода.

ГХЦГ, ДАТ /ДДЕ.ЛДД/, гептехлор, дилор, кольтам; ТХМ-3 и другие фоофорорганичеокие пестицид» определению не мешают.

2.2. Реактивы и растворы.

Ацетон, чда, хч. ГОСТ 2603-79.

1>а ксан, ч. 17 6-09-3375-78.

Не наол, ч. ГОСТ 5955-75.

Натрий сернокислый безводный, ч. ГОСТ 4166-76.

Уксусная кислота /ледяная/. ГОСТ 18270-72.

Окись алимииик,для хроматография - 2 ст. активности.

ТУ 6-09-3916-75.

Силикагель КСК /или КОС/. ГОСТ 3956-76.

Свинец уксуснокислый /или овинец уксуснокислый основной/,ч*

ТУ 6-09-4140-75.

Натрий едкий, хч. ГОСТ 4323-77.

Хромчтоп    '%.</(!    с    5%    /2-30    /иди ДС-550/.

Вода дистиллированная . ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная, ч. ГОСТ 3116-77.

Кислота азотная, ч. ГОСТ *й61-77_%

10% водный раствор уксусной кислоты,

10% водный раствор едкого натрия.

20% водный раствор уксуснокислого свинца или 20% раствор основного уксуснокислого свинца в 5% уксусной кислоте /pH раотЕора путем добавления 10% раствора едкого натрия. доводят до 5,4-5,6./.

Стандартные растворы бромпропилата в гексане, содержащие 100 и I мкг препарата в I мл. /Храпят в холодильнике, пригодны в течение 3 и I месяца соответственно/.

2.3.    Приборы и посуда.

Газовый хроматограф "Цвет-106" с детектором постоянной окорости рекомбинации. /Возможно использование другого типа хроматографа с аналогичным детектором/.

Аппарат для встряхивания.

pH-метр лабораторный.

Центрифуга /объем отаканов 80-100 мл/.

Пооуда лабораторная / воронки долит^дьные, воронки химмчао-кие, стаканы химические, колбы конические со влмфом и притертой пробкой, чашки выпарительные, цилиндры мерные, пипетки/ по ГОСТ 23932-792.

2.4.    Додготовка к определенно.

2.4.1.    Отбор, хранение и доставка проб.

Отбор, хранение и доставку проб производят в ооответотвми о "Унифицированными правилами отбора проб    утвержденный!

заместителем Главного Государственного Санитарного врача СССР А.И. Зайченко за fe 2051-79 от 21 августа 1979 г.

2.4.2.    Подготовка силикагеля, используемого для очиоткн экстрактов.

Силикагель КСК /или КСС/ заливает ва 20 часов соляной кислотой /1:1/, затем промывает водой и кипятят о разведенной азотной кислотой /1:1/ в течение 2-3 часов. Промывает горячей водопроводной водой, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакция ц удаления следов хлоридов /промыва воды контролирует азотнокислым оеребром/. Промытый силикагель оуиат при 140°С б часов, дробят и просеивает черев cito 100 шш.

-a>9-

2*5* Проведение определения.

2*5.1. Экстракция препарата ив анализируемой пробы.

10 г немолъчвиной пробы заливают 30 мл ацетона и экстрагируют на аппарате для встряхивания I час или при периодическом перемешивании 16 часов. После этого экстракт отфильтровывают чере» олой белой ваты /50 иг/. Остаток в колбе промывают 15 мл ацетоне.

2.5.2. Очистка экстракта.

К объединенному экстракту добавляют 20 мл дистиллированной воды и I мл 20% раствора уксуснокислого свинца. Пробы помещают в холодильник при *5 - о °С на I час. Затем осадок отделяют центрифугированием при 3 тыс. оборотах в точение 3 миьут. ^надосэ-дочяую жидкость сливают в делительную воронку. При необходимости /имеются твордые частицы на поверхности/ её дополнительно фильтруют черев воронку с ватным тампоном. В делительную воровку добавляют 10 мл 10% уксусной кислоты и 75 мл дистиллированной воды. БроЫпропилат ре экстрагируют из этой смеси 3 раза гексаном, исполь-эуя каждый раз по 15 мл экстрагента. Объединенный экстракт промывают 15 мл 5% водного раствора ацетсна и отфильтровывают гексан черва воронку со слоем беэводного сернокислого натрия в выпарительную чашку. /В суживающуюся часть воронки диаметром 5 см вводят тампон иэ белой ваты /50 иг/ и насыпают слой беэводного сернокислого натрия - 1,5 см. Перед употреблением воронку промывают 10 мл гексана/. После этого черео всронку пропускают ещё 5 мл гексана.

В выпарительную чашку добавляют по 200 мг окиси алюминия и силикагеля. Гексан выпаривают под тягой вытяжного шкафа. Пестициды вымывают из сухого остатка в чашке 10 мл смоош состоящей но 3 частей бен80ла и I части гексана. Для этого к оухому остатку в чашке приливают 5 мл указанной смеси растворителей и перемешивают содержимое стеклянной палочкой. Надосадочную жидкость отфильтровывают через воронку со слоем беэводного сернокислого натрия в первые пробирки. /В суживающуюся часть воронки диаметром 3 см помещают тампон из белой ввты /30 мг/ и насыпают слой беэводного сернокислого натрия - 0,75 см/. Остаток в чалке и фильтр промывают еще 2 раза, мспольэуя каждый раз по 2,5 мл смеси бензола о го коаном.

-ao-

2*5.3. Газохроматографичеокий анализ.

Прибор подготавливают к работе в соответствии с технический! требованиями. Расход газа /азот особой чистоты/: на колонку -40 уд, на продувку детектора - 80 ил в минуту. Колонка стеклянная, длина *1м, диаметр - 4 мм. Рабочая температура: термостата испарителя - 225°С_# колонок - 220°С, детектора - 240°С. В испаритель вводят до 10 мкл стандартного раствора или испытуемого экстракта. При необходимости испытуемый экстракт концентрируют до 2 мл. Время удервивания бромпропилата - 12 минут.

2.6. Обработка результатов.

Ддя количественного определения бромпропилата в пробе попользуют следушцую формулу:

Упр. х Ст х Нпр. х 100

X ---.— -

У вв. х Нет. х Мпр. х 78

Где: X - Содержание бромпропилата в мг на I кг,

Упр. - конечный объем акстракта в мл.

Ст. - количество нг бромпропилата введенное оо стандартным раствором.

Нет. - высота пика стандарта /см/.

Увв. - количество экстракта введенного в хроматограф / в мкл/.

Нпр. - высота пика испытуемой пробы /см/.

Unp, - масса пробы в г, взятая для анализа.

- коэффициент для внеоенмя поправки на потери препарата в процессе обработки пробы.

3, Требования безопасности.

Требования безопасности оОцие для работы с химически пи ре активами.    Методические указания разработаны:

Малинин Олег Алексеевич - к.в.н., старшей научный сотрудник лаборатории фармакологии с токсикологией УНИИЭВ, г. Харьков.

-259-

ССДБРЖАНИЕ

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

^яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    ₁₀₅

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.