Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

Купить ВМУ 2470-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препаратов

2. Методика определения болстара

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы, аппаратура и посуда

     2.4. Отбор, хранение и доставка проб

     2.5. Проведение определения

     2.6. Обработка результатов

3. Требование безопасности

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

-'13-

Пробу растворяют в 2 мл гекоапа и элюируют 50 мл гекоана под разряжением водоотруйкого насоса, элюат концентрируют на рота-тациошюм испарителе до объема 0,2-0,3 мл, остаток удаляют в то ке воздуха.

2.5.3. Идентификация и количественное определение болштара

2.5.3.1.    Метод газожидкостной хроматографии о ТИЛ.

Используют колонку 1м, диаметр 3 мм, носитель хроматон

Л'-А^-ДМС,? (0,2-0,25 мм) с неподвижной фазой Ъ% S Е-30. Температура колонии 220°С, детектора 230°С, испарителя 230°С. Расход газа-носителя 22 мл /мин, водорода 10-12 мл/мин, воздуха 400 мл/мин. Шкала усилителя 1'КГ^а, скорость движения ленты оамописца 200 мм/час. Время удерживания в указанных условиях хроматографирования 6 мин 15 сек.

Сухой остаток растворяют в точно известном количестве гексана (5-10 мл) и используют для определения. В колонку вводят 2-3 мкл рабочего раствора. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,1-2,5 нг.

2.5.3.2.    Метод газожидкостной хроматографии с ДЭЗ.

Используют колонку длиной 1м, диаметр 3,5мм, носитель хроматон

к -А м/-ДОС .5 (0,16-0,2 мм) с неподвижной фазой £ Е-30. Температура термостата колонок 250°С, испарителя 270°С, детектора 275°С Расход газа-носителя 3 л/час, скорость движения ленты самописца 360 мм/чао. Шкала усилителя 0,25*10”^а. Время удерживания болстара 4 мин 36 сек. Сухой остаток растворяют в I м гексана и используют для определения. В колонку вводят 2 мкл раствора. Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,5-5нг.

2.б.3,3. Условия определения тонкослойной хроматографией.

Сухой остаток растворят* в 0,2-0,3 мл гексана и с помощью микропипетки наносят на пластинку. Стенки колбы смывают носколъ ними каплями растворитепл, который нанооят в центр пятна. Рядом о пробой наносят стандартные растворы, после чего пластинку помещают в хроматографическую камеру. После подъема фронта подвижных растворителей на 10 см пластинку вынимают из камеры, оушат на воздухе и помещают на 10 ши под источник УФ-света, затем ео опрыскивают одним из окрашиващих реагентов. 0,2# раствор хлористого палладия. 0,5# раствор 2.6 дибром N -хлор хинонимина в н-гексане. Болотар проявляется в виде красных или желтых пятен на светло-желтом фоне с величиной ^=0,45+

0,05 при хроматографировании в системе подвижных растворителей: гекоан-хлороформ 2:1    =0,5    -    в системе гексан-ацетон 3:1,

0,75 в оиотоме гексаи-дизтиловый эфир 3:1.

При развитии хроматограмм п системе гексан-ацетон 4:1, Rfr 0,65+0,02. Пластинку высушивают при комнатной температуре обрабатывают проявляющим реактивом - бромфеноловнм реагентом и 5# уксусной кислоты. Для закрепления и лу'пиего проявления сушат 10 минут при температуре I000/ На синем фоне проявляются четкие желтые пятна. Окраска устойчива долгов время,

2.6.Обработка результатов

где

Содержание препарата при определении ГЖХ расчитывают по формуле:

___

П. *г Р

Х-колкчество препарата в пробе, ш*/кг. цр/л С -количество препарата в стандартном растворе, мг/мл

-45-

Hj - высота (или площадь пика в случае о ДЭЗ) стандартного 2

раствора мм, мм

Hg - высота (или площадь в случае с ДЭЗ) пика анализируемого 2

раствора мм, мм

Vi - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф,мкл - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф.

мд

- объем экстракта анализируемой пробы Р - навеска или объем пробы г, мл

А

Р 5

Х=-

Содержание болстара при определении ТСХ расчитываетоя ао формуле:

где

X - содержание болстара в пробе мг/кг, мг/пл А - содержание препарата в стандартном раотворе Р - вео или объем анализируемой пробы г или мл 5, - площадь пятна стандартного раствора ммS2 - площадь пятна пробы мм^

3.Требование безопасности Соблвдать все требования безопасности, обычно рекомендуемые длд работы о органическими растворителями и УФ-светом,

4.Настоящие методичеокие указания подготовлены кандидатами с/х наук А.А.Красных, М.Ф.Зелениной, В.С.Шустровкм (ВИИИЗР - дЗсеросийский НИИ защиты растений поо.Рамонь, Воронежо кой области)

м.н.о. Чепкуновым А.Б,, м.н.о. Эшанходжаевым Д.Ю. (УзНИИСГиПз-Узбекокий НИМ санитарии, гигиены и профзаболеваний г.Ташкент)

-259-

ССДБРЖАНИЕ

Стр,

I

12

23

29

36

46

54 * 61

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    105

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.

- 261 -

4.    Методические указания по определению кронетона

в воде,почве,корнеклубнеплодах и растительном материале ТСХ,    *54

5.    Временные методические указания по определению ридо-

кила методой хроматограмм в воде,почве,растительном материале,    *50

6.    Временные методические указания по определению ров-

роля методом ТСХ в поде,почве,томатах,картофеле,винограде, виноградном соке и ринэ.    I6S

7.    Временные методические указания ронилана в растительной продукции,почве и воде ТСХ и    ГЖХ.    175

8.    Временные методические указания по определению эвисех-

та в растительной продукции,почве и в воде ТСХ,    182

9.    Временные методические указания по определению эти-

римала в растительной продукции,почве и воде ТСХ,    188

ПРОЧИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Времонние методические указания по определению гора-нилбутирата методом ГИХ и ТСХ в почве,воде,корнеплодах и листьях сахарной свеклы.    *^5

2.    Временные методические указания по определению бром-

пропилата(неорона) в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.    206

3.    Временные методические указания по определению иллокса-на в воде и печво методом ГП.

4.    Временные методические указания по хроматографическому определению иэатрина в печво    и    воде.    217

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарныхвагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

"УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного Государственного оанитарного врача СССР А.И.Зайченко "    22    "    октября    1981г.

2470-81

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БОЛСТАРА В БОТВЕ И КЛУБНЯХ КАРТОФЕЛЯ, ЛИСТЬЯХ И СТЕБЛЯХ ХЛОПЧАТНИКА, КАПУСТЕ, ПОЧВЕ И ВОДЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ И ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

IЛ.Краткая характеристика препарата.

1Л. Болстар, хелатион, суттрофос

1.2.    0-(4 метилтиофенил)- пропил-О-этилдитиофосфат.

1.3.    Структурная формула:

С2НЧ    _

СН3

M.u. 322,17

1.4.    Хлмичеоки чистый болстар - светлая маслянистая жидкость оо специфическим запахом тиофосфчтов. Плохо растворим в воде, хорошо растворим в большинстве органических растворителей, легко гидролизуетоя в растворах щелочей. Т.кип. - 125°.

Выпускается в виде 7255 эмульсионного концентрата. Высоко токсичен. ЛДзд длл крыс 107 мг/кг. Препарат предложен в качестве контактного инсектицида в борьбе о вредителями на хлопчатнике, гпбак у, томатах, люцерне и ряде других культур.

Активен против чешуекрылых, клопов и других вредителей ДОК

-37-

и ПДК не установлены.

2.Методика определения болотара

2.Х. Основные положения

2.1.1.    Принцип метода

Метод основан на извлечении болотара из анализируемых проб органичеоким растворителем (хлороформ, гекоан, петролейный эфир), очистке акстракта при извлечении препарата из ботвы картофеля, лиотьев и стеблей хлопчатника на хроматографической колонке или путем вымораживания вооков охлажденным ацетоном при определении из капусты с последующим определением методом тонкослойной или газожидкостной хроматографией.

2.1.2.    Метрологическая характеристика метода

! ТСХ I ГЖХ_

_________________11___i jwl _ 1 даз _

Минимально детектируемое ксличеот-

1-2 мкг

1-2 нг

0,5 нг

во

Нижний предел определения

0,01 мг/кг 0,001

0,0005

Р-размах варьирования,#

в растениях

70-90

73-98

78-84

в почве

70-90

72-99

85-95

в воде

80-100

82-100

07-98

С-среднее значение определения,#

в раотениях

83,2

90,8

83,7

в почве

81,0

05,9

90,4

в воде

90,0

95,0

94,5

-стандартное отклонение,#

в растениях

+ 9.4

+ 3,5

> 6.2

в почве

+ 8,8

+ 7,9

+ 3,9

В воде

7 7,8

7 3.9

7 3,7

-38-

для растений для потвы для воды

Доверительный интервал ореднего при Р=0,95 и п=5>?

83.2+12,1    90,8+4,6    83,7+5,1

81,0^11,3    85,9^10,2    90,4+4,7

90,0+10,0    95,0+5.0    94,5+4,2

2.1.3. Избирательность метода

Метод специфичен, другие фосфорорганичеокие ооесинения, ГХЦР, ЛДГ в данных условиях хроматографирований определению не мешают.

2.2. Реактивы и растворы

Болстар, х.ч., В мерную колбу на 50 мл наливают T0-I5 мл гексана, взвешивают, добавляют 2-3 капли болотара, снова взвешивают и доводят до метки гексаном, раочитывают содержание препарата в I мл раотвора. Из этого раствора готовят стандартные растворы болстара в гексане, содержащие 100, 10 и I мкг в мл. Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-81 Эфир диэтиловый (для наркоза) Фармакопея СССР Ацетон, ч.д.а., ч.,ГОСТ 2603-79 Н-гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78 Эфир петролейный, х.ч., ТУ-МХП-1867-73 Натрий сернокислый безводный., ч.д.а., ГОСТ 4166-76 Алюминия окись П степени активности ^ 6-99-39I6-8I Уголь активированный марки КАЛ молотый или ОУ-А Орто-фосфорная кислота, ч., ГОСТ 6652-80 Аммоний хлористый, х.ч., ГОСТ 3773-81 Азот особой чистоты ГОСТ 9293-74 Сидуфололые пластинки "ИУ- 254" (ЧССР)

-39-

Вояород

£ В-30 на хроматоне fV-AW - ДМС-S (0,16-0,20 мм)

Раствор для осаждения. 5г хлористого аммония растворяют в 1000 мл воды, омешивают о 10 мл 05^-ной ортофосфорной кислоты и доводят до литра водой.

2.2,1. Проявляющие реагенты:

Х« 0,5^-ныЙ раотвор 2,б-дибром-W-хлорхинонимина в н-гекса-

яе.

2.    0,2^-ный раствор хлористого палладия. 0,2г., хлористого палладия помещают в колбочку емкостью d 100 мл, прибавляют

2 капли концентрированной соляной кислоты, опускают колбу в нагретую до 60-70°С водяную баню на 10-15 мин, переодичеоки встряхивая, после полного растворения содержимое колбы доводят до 100 мл водой.

3.    50мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона

и доводят до 100 мл 1% водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (ацетон:вода - 3:1) Ъ% уксусная киолота или 5# лимонная кислота.

2.3. Приборы, аппаратура и посуда Газовый хроматограф о ЛЭЗ и ТИД Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-73 Камера для опрыскивания, ГОСТ 10565-63 Пульверизатор стеклянный, ГОСТ I77Q-74 Испаритель ротационный, ИР-1м, ТУ-25-П-917-74 Аппарат для встряхивания, АВУ-I, ТУ 64-J-I00I--73 Прибор для облучения УФ-оветом о лампой Ш’К-4>

Микрошприц на 10 мкд, M1I-I0, ТУ 5 -2.833.0,24

-40-

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1м и внутренним диаметром 3 мм

Колонка для адсорбционной хроматографии (300 х 15 мм) МР1У 42-2690-66

Воронки делительные 13Д-3-250, ГОСТ 86ТЗ-75 Колбы конические нормального шлифа ГОСТ 10394-72 Колбы остродонные 01ГГ-60-14/23 Т , ГОСТ 10394-72 Колбы мерные на 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74 Микронипетки, 0,1 мл, ГОСТ 1770-74 Химическая, стеклянная посуда, согласно ГОСТ 1770-74 Баллоны газовыо Секундомер

Лупа и линейка измерительные

2.4.    Отбор, хранение и достатка проб

2.4.1.    Отбор проб производится в соответствии о унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденными Заместителем Главного Государственного Санитарного врача СССР 21.08.1979г. за X 2051-79.

2.5.    Проведение определения

2.5.1.    Экстракция

ЮЛА. 200 мл анализируемой воды помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют петролейным эфиром или н-гексаном по 50, 40 и 25 мл в точении 5 мин. Объединенный экстракт, оу-i'-iqt безводным сернокислым натрием, концентрируют на ротацион-нк*а испарителе до 0.2-0,3 мл (гексановый экстракт при темпера -

-41-

туре + 40°С, а петролейный эфир при Т.+25°С). Оотаток удаляют в токе воздуха,

ПОЧВА. 5От воздушно-сухой почвы заливают 80 мл гексана или петролейного эфира и встряхивают в течении 30 мин, фильтруют через слой безводного сернокислого натрия (операцию повторяют еще дважды), отгоняют на испарителе до 0,2-0,3 мл, остаток удаляют в токе воздуха.

БОТВА. 25г картофельной ботвы тщательно измельчают, заливают 50 мл хлороформа (анализ ТСХ и ГТХ с ТИД). Экстракцию провдят путем встряхивания#трижды по 15 мин со свежей порцией растворителя, фильтруя через бумажный фильтр с безводным сернокислым натрием. Объединенный экстракт отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,2-0,3 мл и пропускают через хроматографическую колонку.

КАПУСТА и клубни картофеля. Навеску капусты и клубней картофеля (25г) заливают 30 мл гексана или петролейного. Экстракцию проводят путем встряхивания в течении 15 мин, растворитель отфильтровывают через бумажный фильтр оо слоем безводного сернокислого натрия, экстракцию проводят дважды. Объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе до 0,2-0,Змл. Остаток удаляют в токе воздуха.

ЛИСТЬЯ 7 стебли хлопчатника. Навеску ЗОг листьев и стеблей хлопчатника заливают 50 мл гексана, встряхивают 30 мин, растворитель отфильтровывают через бумажный фильтр со слоем безводного сернокислого натрия, экстракцию проводят трижды. Объединены нный экстракт концентрируют на ротационном иоиарителг: до объема 0,2-0,3 мл и пропускают через хроматографическую колонку*

2,5,2, Очистка экстракта. Сухой остаток из капусты раствора ют в б мд охлажденного ацетона, приливают 5 мл дистиллированной ванн, затем прибавляют 30 мл охлажденного осаждающего раствора и иомащают колбу на 40 минут в холодильник. Содержимое колба отфильтровывают через плотный бумажный фильтр. Из водного раствора болотара экотрагируют и-гексаном трижды по 3 минуты порциями по 25 мл. Объединенный экстракт сушат безводным сернокислым натрием и концентрируют до объема 0,2-0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.

Экотракт из ботвы очищают на хроматографячеокой колонке диаметром 20 мм, которую готовят следующим образом: в нижнюю часть колонки помещают кусочек стекловолокна, далее слой окном алюминия 1Т степени активности но Брокману (1,5 см), затем смеоь из 1г окном алюминия и 1г активированного угля и снова слой окиси алюминия (1,5 см) сверху-кусочек стекловолокна. В целях,снижения адсорбционной емкости через колонку пропускают 50 мд хлороформа.

Сухой остаток растворяют в 5 мл хлороформа переносят в колонку. Элюирование проводят 75 мл хлороформа под разряжением Ч'доструйного насоса, алолт отгойяют на ротационном испарителе до объема 0,2-0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.

Экстракт из листьев и стеблей хлопчатника очищают на хроматографической К0. 0ПК8 диаметром 15 мм и длиной 30 см, заполненную слоем (2-3 см) безгцдного оернокислого натрия далее сдоем 13-4 ом) активированного угля марки IVJ или КАД молотый. Для уменьшения сорбционной емкости Через колошу пропускаю! 30 мд гексана.