Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

Купить ВМУ 2468-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения офунака методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии в воде, почве и растениях

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Отбор, хранение и доставка проб

     2.5. Проведение определения

     2.6. Расчет результатов анализа

     2.7. Техника безопасности

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

ГОСКОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМ. БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МИНСЕЛЬХОЗЕ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОДЕ ЧЕС ТЗ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ * КОРМАХ И ВНЕ&-НЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХЕ-я

Москва - 1983

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МБТОДИЧВСКИВ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕС1В ПЕС1ИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ХШ

Данные методики апробированы и рекомендованы в качвотва официальных группой экспертов при Гоокомиосии ло химическим оредотвам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

при МСХ СССР

Москва-1983

260-

6* Методические указания по определению метилмеркалто-фоса в воде,почве,винограде и зеленой массе хмеля ГЖХ и ТСХ.    67

7.    Временные методические указания по определению о<$у-

нака методами ГЖХ и ТСХ в почЕе,растениях,воде водоемов.    76

8.    Зременные методические указания по определению протио-фоса в растительном материале,почве и воде методами

ГКХ и ТСХ.    82

9.    Временные методические указания по определению се-лекрона в растительной продукции,почве и воде ТСХ

и ГЖХ.    91

10.    временны» методические указания по определению хлоро

фоса энзимно-хроматографическим методом в листьях болладоны и траве мяты перечной.    90

11.    Методические указания по определению в зерне и про

дуктах его переработки ФОП.применяемых для обеззараживания зерна и зернохранилищ,хроматографическими методами.    105

АЗОТСОДЕРЖАЩИЕ ПЕСТИЦИД]

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пкрекса,диносеба,каратака,ДНОКа в воде,почве.

и растительном материале    хроматографическими методами. цу

2.    Временные методические указания по определению байгой*

методом ГЗКХ в молоке.    138

3.    Временные методические указания по определению барнона в воде,почве,растениях методом ГЖХ.

- 261 -

4.    Методические указания по определению кронетона

в воде,почве,корнеклубнеплодах и растительном материале ТСХ,    *54

5.    Временные методические указания по определению ридо-

кила методой хроматограмм в воде,почве,растительном материале,    *50

6.    Временные методические указания по определению ров-

роля методом ТСХ в поде,почве,томатах,картофеле,винограде, виноградном соке и ринэ.    I6S

7.    Временные методические указания ронилана в растительной продукции,почве и воде ТСХ и    ГЖХ.    175

8.    Временные методические указания по определению эвисех-

та в растительной продукции,почве и в воде ТСХ,    182

9.    Временные методические указания по определению эти-

римала в растительной продукции,почве и воде ТСХ,    188

ПРОЧИЕ ПЕСТИЦИДЫ

I* Времонние методические указания по определению гора-нилбутирата методом ГИХ и ТСХ в почве,воде,корнеплодах и листьях сахарной свеклы.    *^5

2.    Временные методические указания по определению бром-

пропилата(неорона) в яблоках и цитрусовых методом газовой хроматографии.    206

3.    Временные методические указания по определению иллокса-на в воде и печво методом ГП.

4.    Временные методические указания по хроматографическому определению иэатрина в печво    и    воде.    217

5.    Временные методические указания по определению омаЯта методами Г££Х и ТСХ в почве,в воде и растениях.

6.    Методические указания по определению хлората магния в почве,воде,растениях(подсолнечнике,луке) и в воздухе полярографическим и хроматографическим (ТСХ) методами.

7.    Временные методические указания по определению оста точных количеств некоторых аналогов ювенильного гор иона (алтосида.алтозара и п-<5ром*енилового эфира гераниола) в растениях картофеля и почве методами ТСХ и Ш.

Дополнения

Л- 71938 от 20Л«СЗгТирах 2000 экз. .заказ Н» шз Типография ВАСИ:ИЛ

Настоящие методические указания предназначены для

санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслодова-телъских учреждений Минздрава СССР,а также ветеринарныхвагрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания,кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качество официальных группой экспертов при Госкомиссни по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками при ИЛ СССР.(Председатель группы экспертов - М.Д.Клисенко).

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования саяэпидслу^бы ИМПиТМ им.Мар-нпновского Е.Я. и лабораторным советом при Главней санитарно-эпидемиологическом управления Кик здрава СССР.

“VU


"Утверждав"

Заместитель Главного Государетвееного санитариого врача СССР

А.И.Залчецко

" 22    "    октября    1981    г.

»2468-01

ШШШ Ш5Т0ДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ООРВДШШГО ОФУНАКА МЕТОДАМИ ГАЗШЩКООТЮЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ПОЧВЕ, РАСТЕНИЯХ И Ш ВОДОЕМОВ

I. Краткая характеристика препарата*

£



Офунак (пиридафентион) - 0 - (2 - фекмлпиркдазон -З-кл-6)-1 0,0 диэтнлтиофосфат.

Светло-желтое кристаллическое вещество, температура плавления 65-56°. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в ацето-яо, спиртах.

50 Для крыс - 850 мт/кГо

Предложен в качество инсектяцкда для борьбы о вредатплчмк ркса. плодевнх деревьев, овощные гудьтур е? зерновнх* При аопеш^ ПОВППВЯ £ борьбе О ВДедаТШПаВ СОЛЬСЕОХОЗЯЙСТВОШШХ ДульТур ПрЗс’*' довдитоя ср» нормах расхода 0,7-2 кг/га.

2..    Методике опредолекия офуиаке доходам# гаэоггдкостноГ. г тоикослоГлю£ хромате график е воде, почве к растения!:*

2.1,    Основные положения.

2.1,1* Принцип метода.

Метод ооиорлл на определении газожидкостной и тонкослойной

-77-

кронатогрй^^ей офукака после еэвлсчсния из исследуемой пробы оргаигческим растворителем, очистке от коэкстрактивных веществ © системе гмдкость-жидкость.

2.1,2. Метрологическая характеристика методов определения офуяака

Ясяалиэируеыуй :Размол варь-:Среднее :Относятель~:ДоверителышЯ объект гирования : значение :ное стандарт интервал :    :определения:ное отклоне- среднего,

:    :    :кие    г%    при    о<    *=0,95

Метод газо>лЕдкостноЙ гроиатографан

Вода

G0-IC2

311*2,9 3,10

S 7,06

* 3,50

Ночг-а

70-92

79£2,9 3//

Гйсзтеяня

76-90 30,6 12,0 2,4р Метод тонкослойной хроматогрефяи

* S.90

•Туода

84-ЗХ

37,stg ? 7.1

•t 3,33

Почва

70-05

77t0il(5.9 14,2

t 19,6

Растения

70-82

76,4t9,I 12,0

i 16,8

Диапазон определяем,та концеятраддай 0,С2 - 0Э05 мг/кг (мл/л). Предел обнаружения: з >я>дв 0,01 зг/д; в потве а расэниях-0,04 мг/

кг.

2.2. Реактивы л рас^зоры.

Ацетон гост 2603-79

Гексан, е*ч« ТУ 6 09-Л375-78

Иатр-я сулы%т безводной. ГОСТ 1166-76

Шг-зрат iracfigrra основной,ч. ГОСТ МНО-75

Зиниал гтчоло^аз.ГОСТ 5317-77

Лодзд 1кг-иш., л. т. ГССТ •'» 23 2-81

‘■лалвъ-iB 'сорнолислгса, -аа.ГОСТ 3210-77

Силш:агсль ’ЛС 5/40 у* + 13$ гипса тошюсло/АыоЙ «роматоАрефая ( С-^«иг^£ ,ЧССР)

-78-

Прояаляклда реагенты:

Основной раствор: А - 17 г основного нитрата висмута растворяют в 80 мл дистиллированной воды и добавляют 20 г винной кислоты.

Б - 16 г нодида калия растворяют в 40 мл дистиллированной воды Растворы А и Б смешиваются 1:1.

Рабочий раствор: Из приготовленного основного раствора для обработки пластинок отбирают I мл, прибавляют 2 г винной кислоты и разбавляют 10 мл дистиллированной воды.

Носитель для хроматографыческой колонки-Хроматон K/-AW” (0,16-0,20 мм) о нанесенной неподвижной фазой Ъ% SE-3G ,ЧССР).

Основной стандартный раствор офунака J&I: 100 мг/мл в ацетоне. Хранят в течение 2-х месяцев в холодильнике.

Стандартный раствор офунака W2 - 10 мкг/мл в ацетоне. Хранят в точение 2-х недель в холодильнике.

2.3.    Приборы и посуда.

Прибор для отгонки растворителей (ротационный вакуумный испаритель МРТУ 42-2589-66

Колбы конические со шлифами на 250-500 мл 10394-72 Колби круглодонные для отгонки растворителей ГОСТ 10394-72 Делительные воронки на 0,5-1 л ГОСТ 861    -75

Колой мерные на 100 мл ГОСТ 22524-77 Пипетки на 0,1 мл и I мл ГОСТ Г770-74.

Цилиндры мерные на 50-100 мл ГОСТ 1770-74 Газовый хроматограф о детектором по захвату электронов (детбктор постоянной скорости рекомбинации) - марки Цвет,

Газохром и др.

Азот газообразный,особой чистоты,содержание О2 не боже©

0,003* j\,CT 9293-74,

Пластинки стеклянные 9 х 12 см

2.4.    Отбор, хранение и доставка проб.

2.4. Х, Отбор проб производится в соответствии с унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукция .пищевых

-7>-

продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов, утвержденными Заместителем Главного Государст* венного санитарного врача СССР 21,08,1979 г, за & 2051-79

2.4.2,    Приготовление пластинок,

14 г силикагеля ЛД 5/40смешивают о I г гипса, тщательно растирают,добавляют 40 мл воды, хорошо перемешивают. 7-8 г сорбционной массы равномерно наносят на пластинку общепринятым

способом.

2.5. Проведение определения.

2.5Л. Экстракция и очистка экстрактов.

Вода. 500 мл пробы помешают в делительную воронку и экстрагируют офунак трижды по 50 мл хлороформа. Объединяют органический растворитель,сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют прп темпоратуре бани не выше 50°С. Досуха упаривают на воздухе, Остаток в колбе растворяют в I мл гексана и хроматографируют (ГЮС и ТСХ).

Почва. 25 г ппобы помещают в коническую колбу, прибавляют 10-15 мл воды и хорошо перемешивают, заливают 50 мл смеси ацетон-вода (1:1) и встряхивают I час. Раствор фильтруют. Фильтрат

переносят в делительную воронку,добавляют 150 мл дистиллированной воды и экстрагируют офунак трижды по 50 мл хлороформа. Объединяют растворитель, сушат безводным сульфатом патрия, концентрируют до объема 0,2-0,3 мл, досуха упаривают на воздухе. Остаток растворяют в I мл гексана и хроматографируют (ПСХ, ТСХ).

Яблоки.25 г измельченной пробы заливают 50 мл смеси ацетон-вода (1:1), встряхивают I час. Раствор фильтруют, переносят фильтрат в делительную воронку, добавляют 150 мл дистиллированной воды и экотрагируют офунак трижды по 50 мл хлороформа. Объединенный органический раствориталь сушат безводным сульфатом натрия, досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в I мл гексана и хроматографируют (ГКХ, ТСХ),

2.5.2.    Идентификация я количественное определение офунака.

-eo-

2.5.2.I. Метод газожидкостной хроматографии.

Хроматографические

параметры

ЭЗД (ДПР)

ТИД

Носитель

Хроматон I/-AW

Хроматон

Неподвижная фаза

5% SE-30

Ь% SE-30

Скорость газа-носителя (азота)

60 мл/мин

20-22 мл/мин

Расход водорода

-

14-17 мл/мин

Расход воздуха

-

400 мл/мин

Шкала электрометра

20.11Г12а

2.10~10

Температура колошей

2Ю°С

190°С

Температура испарителя

220°С

220°С

Температура детектора

230°С

-

Вводимый объем

5 мкл

5 мкл

Линейный диапазон детектирования

4-5 нг

3-20 нг

Минимально детектируемое количество

4 нг

3 НГ

Время удерживания при указанных условиях

6,7 мин

8,2 мин

Количественное определение гроводят путем сравнения расчитываемого пика с пиком, полученнш при введении известного количества стандартного вещества при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора. Количественную опенку пиков хроматограммы проводят по площади пика, рассчитывая ее как произведение высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты.

Расчет ведут по формуле:

y - Сст ^    ,    где

Sei- V.-P

X - количество препарата в пробе, мг/кг (мг/л);

С_= количество препарата во введенном в хроматограф стандартном

сх

растворе, мкг;

$GT- площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм2;

V, - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;

V- - общий объем экстракта после упаривания, мл;

Р - масса или объем анализируемой пробы, г (мл).

.....    Z

Ъ    исследуемого раствора,ми

-

2.5.2.2. Метод тонкослойной хроматографии.

Пробу, сконцентрированную до л/ 0,3 мл количественно переносят на пластинку с сорбентом.

Параллельно наносят серию стапдартних растворов с содержанием 3, 5, 10 мкг действующего вещества офунака.

Хроматографируют в системе гексан-ацетон (1:1), просушивают и обрабатывают реактивом Драгендорфа. Офунак проявляется в виде коричневых пятен на желтом фоно. Нижний предел обнаружения - 2 ыкг.

Rf офунака в системе н-гексан-ацетон (1:1) составляет 0,65*0,05. Содержание офунака в исследуемом образце вычисляют по формулеY

А

X = - мг/кг (мг/л),где

Р

А - количество препарата, найденное на хроматографе при оравнении со стандартом, мкг;

Р - навеска почвы в г цли объем воды в мл;

X - содержание офунака в пробе, мг/кг или ыг/л.

2.6.    Расчет результатов анализа.

Формулы расчета результатов.анализа приведены в 2.5.2.

2.7.    Техника безопасности.

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с оргшшчеокими раотворителями и токсическими веществами.

3, Методика разработана Гиренко Д.Б., Фокиной С.А., Клисенко !Д. (ВНИИПШТ0КС(.

-259-

ССДБРЖАНИЕ

Стр,

I

12

23

29

36

46

54 * 61

ХЛОРОРГАНлЧЕСКИБ ПЕСТИЦИДЫ

I.Временные методические указания указания по

определению ХОП (ДДТ,ДДЗ,ДДД, -ГХЦГ) в рыбе и рыбной продукции методом газожидкостной хроматографии.

2. Методические указали® по определению ХОП и сим-триазиновых пестицидов при их совместном присутствии в почве с помощью Г1Х*

3* Временные методические указания по определению остаточных количеств митрана в воде,сливах и

яблоках методом ТСХ.

ШЙОРОРГАНИЧВСКИВ ПЕСТИЦИДУ

1.    Мотодические указания по определению афоса в воздухе рабочей зоны методами ГЬХ и ТСХ.

2,    Временные методические указания по определению боя-стара в ботве и клубняах картофеля,листьях и стеблях хлопчатника,капусте,почве к водэ ТСХ и ГЗЕХ.

3* Методические указания по определению глифосата и его метаболита- аминометилфосфоновой кислоты методом хроматографии в воде,почве,растительном материале,

4.    Мотодические указания по определению остаточных количеств дурсбана в воде,почве,лесной растительности

и биосредах методом ТСХ.

5.    Временные методические указания по определению каун-тора в растениях сахарной свеклы и почве методом ТСХ,