госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

128

диапазона (10 мкг) „ то дня нале се тал на пластинку необходимо брать аликвотную часть вкотракта (0,1; 0,2 ил и т₀д₄) параллельной пробыо

Концентрацию препарата (X) в воздухе в мг/м³ вычисляют по формуле:

X «8

- количество препарат#, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг; j - общий объем пробы, мл;

\] - объем пробы, взятый для хроматографирования,мл; у^- объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л *

По Требования безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими раотворнтелями и токсическими веществами*

УИ. Разработчики-

Гиронко ДоБ*, Клисенко    вошла    С.Л„

ВНИИГИНТОКС, гЛСнев,

"Утверждаю"    *

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

_А .И .Зайченко

" 2Zⁿ 0H/7WFd&- isair.

»

Временные

Методические указания по хроматогра сческому измерению концентраций пликтраьа в воздухе рабочей зоны.

О

M.u. 365,0

Плжктран (циклогексатин, действующее начало - три цикл ore к-оилоловогадроксид) - белое кристаллическое вещество;

Т. ад. 245°С, однако при обычных условиях точка плавления равна температуре плавления бис-тридаклсгехоилолово-окспда, который образуется при 120-137°С. Точка плавления технического продукта (95-96# чистоты) - 195-198°С. РастворимсjTb в 100г растворителя (2. °С); хлороформ - 2Г_#6; метанол - 3,7; метилен хлористый - 3,4; четыреххлористый углерод - 2,8; бензол - 1,6*, диэтиловый эфир - 0,69; ксилол - 0,36; ацетон - 0,13,^# вода -- 0,0001.-.

Нелетуч, стабилен в норшльных температурных условиях и при температуре до 52°С. Водная оуопензия пликтрана стабильна в пределах pH слабокислсД с. щелочной. При взаимодействии с сильными кнслотами образуется соль. Препаративная форма пликтрана отабильна в течение 2-х лет при хранении в нормальных условиях.

При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода.

I. Определение основано на хроматографировании пликтра^т,а в

I30o

тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон докаднэа-ции препарата путем обработки: а) тг.токсилиноы* б) пирокатехо-довым фиолетовым, в) кверцетином.

2.    Отбор проб проводится с концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента”)

3.    Предел измерения в воздухе - 0,0I6k‘Vir(цри отборе ЗОл воздуха).

4.    Предел измерения в анализируемом объеме - 0',5мхг.

5.    Диапазон измеряемых конденсаций - 0,016 - 1,0мг/м³.

6.    Определению не мешают препараты акрекс, хельтан, антно, фосфзыид применяемые, как и пликтран, против растительноядных клещей.

7.    Граница суммарной погрешности измерения -*12,2%.

8.    ОБУВ пликтрана-0,2мг/м-*.

II.Реактивы, растворы, материалы.

Пликтран, х.я.

и-Гексзв, хч, ТУ 6-09-3375-79

Уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-75

Этиловый спирт, хч, ТУ 6-09-1710-77

Серная кислота, чда. ГОСТ 4204-77, о,2а водяый раствор

Лимонная кислота, хч, ГОСТ 908-79, 0,5& водный раствор

Гематоксилин, хч, имп.

Пирокатеходовый фиолетовый, индикатор, чда, ТУ 6-09-07-1087-

-тв

Кверцетин, хч, (ЧОСР)

Пластинки хроматографические "Силуфод" (ЧОСР)

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-77 Подвижная фаза: гексан-уксусная кислота (49:10',5) Проявляющий реактив ЖЕ :    раствор гечзтоксилина в этило

вом спирта» Уотойчив в течение I недели.

Проявляющий реактив : насыщенный раствор пиро кате ходового фиолетового в этиловом спирте. Устойчив в течение I недели® Проявляющий реактив Ю : 0,1% раствор кверцетина в этиловом спирте. Устойчив в течение I недели.

Стандартный раствор пликтрана с содержанием ГСОмкг действующего вещества в 1мл гексана готовят из хч вещества. Хранят в сухом, прохладном месте не более I месяца.

III. Приборы и посуда

Аспирационное устройство Фил ьтродеожатели

Прибор для отгонки растворитзля, ТУ 25-П-917г74

Колбц конические, ГОСТ 10394-72, на 210ил

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 50, ЮОил

Колбы кругло донные, ГОСТ 10394-72, на ЮОил

Пипетки, ГОСТ 20292-7А, на I, 5, 10цк

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100ид

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72,на 50, 100мд

Воронки лабораторные, ГОСТ 8613-73

Камера для хроматографирования, ГОСТ 1065-66

Камера для опрыскивания

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 19391-63

Ртутпо-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-280-74

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде,

ТУ 64-1-1081-73

Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56-73

1У Условия отбора проб воздуха.

Исследуемый воздух со скоростью Зл/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать не более 30л воздуха.

Пробы хранить не более суток.

У. Условия анализа.

фильтр переносят в коническую колбу на 250ид и заливают 15-20мд гексана. Экстрагируют пдиктран на встряхивателе в течение 5 минут, Раотворитель сливают в колбу прибора для его отгонка. Фильтр дважды промывают небольшими порциями гексана и промыь-пыв жидкости также сливают в колбу прибора для отгонки растворителя. Растворитель выпариваю* при температуре 50°С до небольшого объема и экотракт количественно наносят на хроматографическую пластинку. 8атем развивают хроматограмму в сиотеме подвижных растворителей гексан-уксусная кислота (49:10',5). После окончания хроштографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на неоколько минут на воздухе (под вытяакой) для удаления* следов раотворигеля. Хроматограммы проявляют одам из надоело-

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252