госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

УТБ£?£ДАЕ

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

А«И .ЗАЙЧЕНКО

"6^й августа 1961 г, * 2421 - 81

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по хромо тог расчес к ому измерению концентраций бентазона в воздухе рабочей зоны

О

Бентезон С синоним-базагран, действующее начало 3-изопро-тибензо-2,1,3-тиадиеэинон-^|4-диоксид-2,2) - белое кристаллическое

вещество, без запаха. Температура плавл ния 137-139°С. Препарат малодетучий, давление пара меньше 1.10“^ мм рт.ст.Спри 20°С).

Растворимость в воде 0,05 г в 100 г. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле,диэтиловом э$ире. Используетоя в виде 4в% водного раствора. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

I. Характеристика методе

1.    Определение основано на хроматогрофировании бентазона в тонком сдое силикагеля о последующим обнаружением зоны локализации препарата по реакции диазотирования нитритом натрия в солянокислой среда продуктов термического разложения бентазона и по» следующей реакции азосочетапия солей диазония либо о 4-нафтолом, либо о Д -(I- нафтил)-этилендиамином.

2.    Отбор проб проводится с концентрированием ( qjiibfp бумажный " синяя ленто" ).

31.

3.    Предел измерения л анализируемом объеме пробм-'Гмкг.

4.    Предел измерения в воздухе-0,2 мг/м^ при отборе 5л.

5.    Диапазон измеряемых концентраций-0,2- 2 нг/ь?.

6.    Определенна не мешает ареэин.диурон, лянурон,иону-рон, пропаши, со дан,фал о ран, применяемые на пооевах зерновых культур.

7.    Граница оуммарной погрешности измерения-- 2If.

в.^Предельно допустимая концентрация бент&зона в воздухе рабочей зоны-2,3 мг/м^ (расчетная).

0. Реактивы,раотворы,материалы Бентазол, хч

Ацетон, ооч, ГОСТ 2603-79

н-Гекоан, хч, ТУ 6-09-3375-78

Хлороформ,хч, ГОСТ 20015-74

Кислота соляная, хч.ГОСТ 3118-77

Калия едкий,чда,ГОСТ 9286-78

Натрий азотастокислый,хч.ГОСТ 4197-74 1- Нафтол, чда,ГОСТ 5838-70

1 Ч1-нафтал)этилендиамин дигидрохлорид,ч,ТУ 6-09-2544-72

Фильтр бумажный беззольный "оиняя лента",ТУ 6-09-1678-77

Кальций оернокмслый 2-водный,чда,(гипо),ГОСТ 3210-77,

прооушенный при 160°С в течение 6 часов.

Силикагель марки X, зернение 5-40ух (ЧССР)

Подвижная фаза: I). н-гекоан-ацетон (2:1)

2). хлороформ-ацетон (10:1)

Диазореактив: к смеси,соотоящей из 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной соляной киолоты прибавляет I г нитрита натрия.Применяэт свеяеприготовленным.

32.

Проявллвадй рспятив hi s 1-3 г едкого калия раотворяат в 50 йв дистиллированной воды ш прибавляют 0_в5 г 1 -нафтола. Применяет оредепряготовленным.

Проявляющий ре ад та в &2: 1% водный раствор 1-(1-нафтмл)-©тяендиамнна дигидрохлорида. Применяют оведепраготовлсииым,,

Стакаартный раотвор бентаэона в ацетоне концентрадив 500 ккг в мл. Готовят раотворенмем 25 мг препарата хч в ацетон© в мерной колбе на 50 мл.

В. Приборы в пооуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77 Фыдьтродериателм

Ротационный Испаритель о набором колб,маркм ИР-1#, ТУ 25-11-

917-76

яакропяпетхм, ГОСТ 1770-7*

Никровприц вмжооть» 10 мкд Колби мерные на 50 мл, ГОСТ I77U-Y4 Хниичеокяв стаканы или бвкоы, ГОСТ 10394-72 Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75 Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74 Пластинки для хроматографий, "Силуфод УФ-254 * размером 15 х 15 ом

Пластинки для хроматографии стеклянные размером 9 х 12 ом. Приготовление сорбционной ыгооы₀ Стеклянные плаотинки тщательно моют раотворон хромовой омеои,промывают водой в оуват. Взвеннваат 14 г онликагеля в I г гяпоа, растирают в фарфоровой

ступке о 40 ая днотмллнрозанной води до получения однородное массы. Сорбционную ыаооу равномерно наносят иа 5 олаотанок,оуг&? пра комнатной температуре 17-20 ч,затем в оупильном шкафу 20 мин пр= I30-IW°G.

33

Плаотинка "Смлуфол" такие активирует при той же температуре,

I/. Условия отбора проб воздуха

Иооледуемый воадух протягивает через ('умажный фильтр "синяя лента" оо окороотья 5 л/мин, Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

У. Уодовия анализа

Бумажный фильтр извлекает из фильтродержатедя, помещают в стаканчик,заливает 10 мл ацетона,выдерживают 3-5 айн, отжимает фильтр стеклянной палочкой и сливает омыв в отгоннув колбу.Промывку фильтра повторявт еще два-три раза порциями по 10 мд ацетона и олнвают оиььы в колбу для отгонки растворителя. Растворитель отгокявт на ротационном иопарителе до объема раствора примерно 0,5 мл при температуре 45-50°С. Можно иопарять растворитель при помощи вентилятора в вытяжном вкафу при комнатной температуре. Остаток 0,5 мл наносят на хроматографа ческу в плаотанку на расстоянии 1*5 ом от края в одну точку так,чтобы диаметр пятна не превьлад 10 мм. Расстояние одной точке от другой 1,5-2 ом. На ту же плаотинку наносят стандартные раствори бентазона, содержащие I, 5 и 10 мкг препарата. Плаотинку помещает в хроматографическую камеру. Хроматограмму развивает в одной ыз подвижных фаз. Пооле подъема фронта растворителя на выооту 10 см от линии старта,плаотинку вынимает на замеры, прооунмвает 5-10 мин в вытяжном вкафу при комнатной температуре в помещает в оукхдьный нкаф,нагретый до 180°С. Выдерживает 30-40 мин. Охлаждает и опрыскивает диьэорективои, затем одним из проявляющих реактивов. При использовании проявляющего реактива $ I препарат проявляется в виде пятна красно-

34.

го цвета, - ф« о дето во г® цвета* Величина бентаоона пра использовании подвижной фавы гекоан-ацетои (2:1) в тонком олое силикагеля⁶!* равна 0,33 - 0,02 , на ^Сйдуфсда® 0,51£ 0,03* Прй попользовашвм подвижной фазы хлорофори-ацетоя (10:1) величина ооответотвенио равна 0,^б£ 0,02 и 0,80- 0,03,

Количественное определение бентаэона производят путей оравнения размера пятен проб о гитмамя стандартных растворов* Оно-щадь пятна намерявт планиметром шга о помощьв промасленной индля-иетравой бумаги*

Концентраций бентазоиа в воздухе (X ) в ur/tP внчиоляэт по формуле:    ^ _w

го

С-* количество препарате, в стандарте, икг З_п-площадь пятна на хроматограмме пробы, юг 5^--площадь пятна на хроматограмме отандарта^мм² VoQ-обгем пробы воздуха.отобранное для лцлдмая ч приведенные ж стандартным условням, л.

XI* Требования безопасности

Меры предосторожности при работе о бентазоном такие яе_аиак оо ореднетокоичньш пестицидом* Собл ждать требования безопаоноота, обычно рекомендуемые для работы о оргаиичеокнми рао твори теля мя*

УН. Разработчики.

В*В,Раманауокене, Д,П.Забулите,Е*С.Чалкевичене,ДоИ.Вайтекунене НИИ эпидемиологии, микробиологии и гнгяены Минздрава Литовской ССР,

г.Вилькво

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252