Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

Купить 2 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Текст изменения не был опубликован в ИУС № 2-88 из-за большого объема. Изменение выпускалось в 1988 г. отдельным изданием.По просьбам предприятий текст изменения № 2 опубликован в ИУС 6-96.

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10

Изменение № 21 ГОСТ 22648-77 Пластмассы. Методы определения гигиенических показателей

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.12.87 № 4382

Дата введения 1988—07—01

Под наименованием стандарта указать код: ОКСТУ 2209.

Пункт 1.4. Заменить ссылку: ГОСТ 6371-73 на ГОСТ 25336-82;

дополнить абзацем: «Для каждого испытания в идентичных с опытом условиях готовят контрольную пробу — воду или воздух без образцов».

Пункт 1.5.1. Третий абзац после слова «выдерживают» дополнить словами: «при указанной температуре».

Пункт 1.6. Наименование изложить в новой редакции:

«1.6. Приготовление вытяжек из полистирольных пластмасс и сополимеров стирола»;

заменить ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82.

Пункты 1.8.1; 3.9.1; 3.9.3.2; 3.9.3.3; 3.9.4. Заменить слово: «фторион» на «фтор-ион».

Пункт 2.2. Заменить ссылку: ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82.

Пункт 3.1.2. Второй абзац изложить в новой редакции:

«Стирол по ГОСТ 10003-90, свободный от полимера. При добавлении к 1 см’ стирола 5 см5 этилового спирта (ГОСТ 18300-87) не должно наблюдаться помутнения раствора»;

чертеж 1. Подрисуночный текст. Заменить ссылки: ГОСТ 9425-71 и ГОСТ 9499-70 на ГОСТ 25336-82.

Пункт 3.1.3. Первый абзац после слов «в цилиндрических1 дополнить словами: «или прямоугольных»;

(Продолжение изменения N2 2 к ГОСТ 22648— 77)

дополнить абзацами (после первого).

«Оптическую плотность контрольных (Dt) и рабочих (D?) проб измеряют по отношению к свежей дистиллированной воде. Расхождение между значениями оптической плотности параллельных контрольных дистиллятов не должно превышать 0,01.

Путем вычитания из среднего значения показателя оптической плотности дистиллята рабочих проб (Df) аналогичного показателя контрольных (Z>£) находят значение истинной оптической плотности (D):

D-DrDt.

После каждого измерения кюветы ополаскивают дистиллированной водой».

Пункты 3.2.2, 3.3.2. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункты 3.2.2 (первый абзац). 3.3.2 (второй абзац) изложить в новой редакции:

«Стирол по ГОСТ 10003-90, проверенный, как указано в п. 3.1.2, на отсутствие полимера*.

Пункт 3.4 изложить в новой редакции:

«3.4. Газохроматографический метод определения стирола, нитрила акриловой кислоты, метилового эфира метакриловой кислоты, этилбензола и других не поли-меризующихся примесей в воде, контактировавшей с полистирольными пластиками».

Пункты 3.4.1—3.4.4 изложить в новой редакции:

«3.4.1. Сущность метода

Метод заключается в термостатировании 10 см5 дистиллированной воды, бывшей в непосредственном или опосредованном контакте с образцами нолистироль-иого пластика, в стеклянной герметично закрытой емкости до установления равновесия между жидкой и газовой фазами с последующим газохроматографическим анализом паровой фазы.

Предел обнаружения этилбензола в водных вытяжках — 0,001 мг/дм\ стирола, акрилонитрила и метилметакрилата — 0,002 мг/дм*.

Относительная ошибка определения не должна превышать 15 %.

3.4.2. Реактивы, посуда и приборы

(Продолжение см. с. 8J)

80

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 22648— 77)

Стирол по ГОСТ 10003-90.

Этилбензол технический по ГОСТ 9385-77.

Нитрил акриловой кислоты технический по ГОСТ 11097-86.

Эфир метиловый метакриловой кислоты по ГОСТ 20370-74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 перегнанный.

Стандартный раствор стирола (этилбензола) в этаноле концентрации от 0,3 до 0,5 мг/см*. Для его приготовления в пикнометр вместимостью 25 см} вносят 10—15 см} перегнанного этанола и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. После добавления 8—14 мм* стирола (этилбензола) пикнометр вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки этанолом. Концентрацию вещества в растворе находят путем деления разности результатов двух взвешиваний на объем пикнометра.

Стандартный раствор акрилонитрила (метилметакрилата) в воде концентрации от 0,3 до 0,5 мг/см}; готовят аналогично.

Твердый носитель диатомитовый, динохром-Н, или другие подходящие носители с частицами размером от 0,20 до 0,315 мм.

Неподвижная фаза — полиэтиленптикольадипинат (ПЭГА), ч. д. а. или поли-этиленшикольсукцинат (ПЭГС), ч. д. а.

Аргон по ГОСТ 10157-79, газообразный, высшего сорта или азот по ГОСТ 9293-74, газообразный.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80.

Водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А или марки Б.

Шцрицы медицинские типа «Рекорд* вместимостью 5 и 10 см* и микрошприцы МШ-1 и МШ-10 вместимостью 1 и 10 мм*.

Склянки вместимостью 40 см}, закрывающиеся навинчивающейся крышкой, в которой просверлено отверстие для взятия проб шприцем. Для уплотнения в крышку вставляют прокладку из инертной термостойкой резины на основе силиконового каучука марки СКТ. Под резиновую прокладку помещают снизу фторопластовую пленку либо алюминиевую фольгу для предотвращения процессов сорбции-десорбции между резиной и испытуемой пробой и снижения «фона*.

Ультратермостат, обеспечивающий нагрев до температуры 200 *С.

Водяная баня с контактным термометром или термостат колонок хроматографа.

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (Цвет-102, Цвет-110 и т. п.).

Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей по ГОСТ 10146-74.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

3.4.3. Приготовление насадки для колонки хроматографа

Твердый носитель высушивают в термостате при температуре (200±2) *С в течение 1,5—2,0 ч, после чего его пропитывают ПЭГА или ПЭГС из расчета 15 г неподвижной фазы на 85 г твердого носителя. ПЭГА или ПЭГС растворяют в ацетоне, в полученный раствор помещают твердый носитель и оставляют на 1,0— 1,5 ч. Растворитель берут в таком объеме, чтобы твердый носитель находился под слоем жидкости. После пропитки твердого носителя растворитель удаляют вьша-

(Продолжение см. с. 82)

(Продолжение изменения N2 2 к ГОСТ 22648-77)

риванием при температуре от 40 до 60 *С, периодически перемешивая насадку, или с помощью вакуума.

3.4.4. Заполнение колонки хроматографа насадкой и вывод хроматографа на рабочий режим

Приготовленной насадкой запролняют чистую и сухую колонку хроматографа, закрывают ее концы тампоном из стекловолокна и присоединяют к газовой линии хроматографа. Для стабилизации продувают ее инертным газом в течение 48 ч при температуре 150 *С, нс соединяя колонку с детектором.

После продувки колонку соединяют с детектором, устанавливают рабочий режим хроматографа введением 0,1—0,5 мм3 различных растворителей (ацетона, этанола и т. п.) до получения стабильной нулевой линии».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.4.5:

«3.4.5. Проведение анализа

Перед проведением анализа лабораторную посуду тщательно моют с соблюдением требований, предъявляемых к микроанализу.

Медицинские шприцы разбирают, промывают проточной водой и 2—3 раза кипятят в свежих порциях дистиллированной воды.

Отбирают пипеткой 10 см3 дистиллированной воды, бывшей в непосредственном или опосредованном контакте с полистирольными образцами (усредненная проба), переносят в склянку вместимостью 40 см3 и плотно завинчивают ее крышкой, снабженной резиновой и фторопластовой или из алюминиевой фольги прокладками толщиной не более 2 мм.

Затем склянку помещают в ультратермостат и выдерживают в течение 15 мин при температуре (95±2) *С. Заранее подогретым шприцем типа «Рекорд* (для этого в промежутках между анализами шприц в разобранном виде кладут на ультра-термостат или испаритель хроматографа) набирают 5 см3 воздуха и вводят в склянку.

Не вынимая иглы из склянки, отбирают 5 см3 паровоздушной смеси. Перед отбором каждой пробы баллон шприца 10-кратно прокачивают сначала воздухом, а затем 2-кратно анализируемым паром внутри склянки. После отбора пробы пара ее необходимо сразу ввести в испаритель хроматографа, не допуская конденсации на стенках шприца.

При хроматографировании используют металлическую колонку 3000x3 мм. заполненную твердым носителем с нанесенным на него ПЭГА или ПЭГС в качестве неподвижной фазы.

Хроматографирование проводят при следующих условиях:

95-100 *С 150 *С

температура:

колонки

испарителя

скорость потока:

30 см3/мин 30 см3/мин 300 см3/мин 4 мм/мин 10-" А

газа-носителя аргона или

азота .....

водорода .    ..

скорость движения диаграммной ленты чувствительность по шкале регистратора

воздуха .....

(Продолжение см. с. 83)

82

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 22648-77)

время удерживания:

акрилонитрила.....3 мнн 40 с

метилметакрилата ....    4 мин 15 с

этилбензола......6 мин

стирола.......13 мин

Допускается корректировка условий анализа при использовании различных видов хроматографов при условии полного разделения пиков компонентов смеси на хроматограммах (черт. 3, 4 и 5).

Аналогично проводят анализ контрольной дистиллированной воды, используя для этого чистый шприц.

Концентрацию стирола, акрилонитрила, метилметакрилата и этилбензола находят по градуировочным графикам. Для их построения в склянку вместимостью 40 см5 вносят 10 см} дистиллированной воды и плотно завинчивают ее крышкой с прокладками. С помощью микрошприца МШ-1 и МШ-10 вводят в воду стандартный раствор соответствующего мономера или этилбензола в количествах 0,2; 0,6; 1,0; 3,0; 5,0 мм1, приблизительно соответствующих содержанию этих веществ в растворах от 0,005 до 0,150 мг/дм5. Перед дозированием каждого нового раствора микрошприц многократно промывают этим раствором. При вводе стандартного раствора стирола (этилбензола) в герметичную склянку конец юлы шприца МШ-1 или МШ-10 погружают в дистиллированную воду, медленно спуская поршень во избежание барботир о ван ия смеси, и тщательно перемешивают. Затем склянку помешают в ультратермостат и далее поступают так же, как описано выше.

Типовая хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей в водных вытяжках из полимеров стирола

1 — бензол; 2 — толуол; 3 — этилбензол; 4 — л-ксилол; 5 — .«-ксилол; 6 — изопропилбензол; 7 — ©-ксилол; 8 — я-пропилбензол; л-мстилэтилбензол; «-этилтолуол; 9 — стирол; 10— фенилацетилен;

11 — а-метилстирол; 12 — бензальдегид; xl, xv х, — неилентифииированные компоненты

Черт. 3

(Продолжение см. с. 84)

83

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 22648— 77)

При хроматографировании растворов с более высокими концентрациями анализируемых веществ регистратор чувствительности переключают на более низкую чувствительность.

Измерив высоты (Я, мм) или площади (Sy мм:) зарегистрированных детектором пиков стирола (акрилонитрила, метилметакрилата, этилбензола), строят градуировочные графики зависимости:

Я=Дс) или S— /(с), где с — концентрация искомого вещества, мг/дм}.

При наличии в вытяжках из поли стирольных пластиков других примесей для их определения строят градуировочные графики так, как описано выше. Порядок выхода компонентов на хроматограмме и время их удерживания должны соответствовать представленным на черт. 3 и 4.

Если в водных вытяжках одновременно присутствуют акрилонитрил и метилметакрилат (например, в случае тройных сополимеров стирола с акрилонитрилом и метилметакрилатом), то для лучшего разделения их пиков снижают температуру колонки до 70 *С, сохраняя все остальные параметры анализа. В этом случае время удерживания мономеров и примесей увеличивается (черт. 5)».

Типовая хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей в водных вытяжках из сополимеров стирола с акрилонитрилом

Время, мин

1 — бензол; 2 — акрилонитрил; 3 — толуол; 4 — этилбензол; 5 - м-ксилол; 6 — изопропилбензол; 7 — стирол; 8 — а-ме-тилстирол;    ж,, к, — неидентифицированные компоненты

Черт. 4

(Продолжение см. с. 85)

84

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 22648-77)

Типовая хроматограмма разделения остаточных мономеров и примесей в водных вытяжках из сополимеров стирола с акрилонитрилом и метилметакрилатом

1 — бензол; 2 — акрилонитрил; 3 — метилметакрилат; 4 — этилбензол; 5 — стирол;

Хр Xj — неидентифицированные компоненты

Черт. 5

Пункт 3.5.2. Заменить ссылки: ГОСТ 10515-75 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.

Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:

«3.7.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в способности солянокислого фенил гидразина образовывать с формальдегидом в присутствии окислителя окрашенный продукт.

(Продолжение см. с. 86)

85

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 22648-77)

Чувствительность метода — 0,1 мг/дм3.

Относительная погрешность определения — 10 %».

Пункт 3.7.2. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

Раствор формалина 1%-ный, готовят в дистиллированной воде (раствор А). Количество формальдегида в нем определяют титрометрически: в колбу вместимостью 200 см3 вводят 1 см3 1%-ного раствора формалина, приливают 10 см3 воды и добавляют из бюретки 10 см3 раствора йода. Затем по каплям добавляют раствор гидроокиси натрия до получения светло-желтого окрашивания. Оставляют на 10 мин в темноте, после чего отппровывают раствором тиосульфата натрия с крахмалом (1 см3 0,5%-ного раствора) в качестве индикатора.

В таких же условиях отппровывают и контрольный раствор. Разность между объемами раствора тиосульфата натрия, пошедшего на контрольное титрование и титрование формалина, позволяет вычислить количество йода, пошедшего на окисление формальдегида»;

пятый— восьмой абзацы изложить в новой редакции:

«Рабочие растворы формальдегида в воде концентраций 0,01 мг/см3 и 0,001 мг/ см3 (растворы Б, и Б,); готовят соответствующим разбавлением основного раствора.

Пример. Концентрация формальдегида в растворе А равна 0,4 мг/см3. Для приготовления 500 см3 раствора концентрации 0,1 мг/см3 (раствор Б) следует взять

50*1

■ -Q-J- =125 см3 оттитрованного раствора А.

Из полученного раствора Б готовят перед испытанием рабочие растворы Б, и Б,. Для этого 10 см3 и 1 см3 раствора Б разводят водой до 100 см3 в мерных колбах»;

девятый, десятый, одиннадцатый, тринадцатый, четырнадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Йод по ГОСТ 4159-79; 0,1 моль/дм3 раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,3 моль/дм3 раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 %. Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,84 г/см3»; пятнадцатый абзац исключить; дополнить абзацами:

«Спирт изопропиловый, х. ч.

Фенилгидразин солянокислый по ТУ 6—09—07—1688—89, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный, отфильтрованный. Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75, раствор с массовой долей 1 % (устойчив в течение недели)». Пункт 3.7.3 изложить в новой редакции:

«3.7.3. Проведение испытания

В пробирку отбирают 3 см3 водной вытяжки (пробирка пробы). Одновременно готовят шкалу, при этом масса формальдегида в пробирках со стандартными растворами должна быть 0; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,001; 0,002 и 0,005 мг (пробирки шкалы). Объем в пробирках шкалы доводят дистиллированной водой до 3 см3.

(Продолжение см. с. 87)

(Продолжение изменения Ns 2 к ГОСТ 22648-77)

В пробирки шкалы и проб приливают по 0,1 см5 концентрированной серной кислоты, по 2 см3 изопропилового спирта и по 0,2 см1 раствора солянокислого фснилгидразина. Содержимое пробирок после прибавления каждого реактива взбалтывают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 0,3 см5 раствора калия железосинеродистого, взбалтывают и снова оставляют на 15 мин. Добавляют 1 см1 раствора гидроокиси натрия, встряхивают и через 10 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя раствора 1 см при длине волны 520 нм.

Оптическую плотность контрольных (Dt ) и рабочих (Df) проб измеряют по отношению к свежей дистиллированной воде. Расхождение между значениями оптической плотности двух параллельных контрольных дистиллятов не должно превышать 0,01. Путем вычитания из среднего значения показателя оптической плотности рабочих проб значения аналогичного показателя контрольных находят истинное значение оптической плотности (/),):

а-

где Dpi — среднее значение показателя оптической плотности рабочих проб;

Dt — среднее значение показателя оптической плотности контрольных проб.

Для построения градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — концентрацию формальдегида в пересчете на 1 дм3 вытяжки».

Пункт 3.8.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Сущность метода заключается в способности солянокислого фенил гидразина в кислой среде образовывать окрашенные соединения. Чувствительность метода — 0,3 мг/м3».

Пункт 3.8.2. Заменить ссылку: ГОСТ 10238-74 на ГОСТ 25336-82.

(Продолжение см. с. 88)

87

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 22648— 77)

Пункт 3.8.3 изложить в новой редакции:

«3.8.3. Проведение испытания

Исследуемый воздух (пятикратный объем) вытесняют из эксикатора воздуходувкой со скоростью 0,3 дмУмин в два поглотительных прибора, содержащих по 5 см1 воды. При применении поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой скорость отбора воздуха может быть увеличена до 1 дм}/мин.

В пробирку вносят 3 см* испытуемого раствора. Дальнейшее определение проводят по п. 3.7.3.

Оптическую плотность измеряют так же, как описано в п. 3.7.3.

Для построения градуировочного графика по оси ординат откладывают значение оптической плотности, а по оси абсцисс — массу формальдегида в пробе в миллиграммах*.

Пункт 3.9.1. Первый абзац. Заменить слово: «нейтрализация* на «минерализация».

Пункт 3.9.2. Заменить ссылку: ГОСТ 9499-70 на ГОСТ 25336-82.

Приложение дополнить пунктом — 2.1.3:

«2.1.3. Полимеры и сополимеры стирола, предназначенные для изготовления изделий, контактирующих с пищевыми продуктами, питьевой водой, косметическими и лекарственными препаратами, а также для изготовления игрушек, внутренней облицовки и деталей холодильников, не должны придавать водопроводной воде постороннего запаха и привкуса выше 1 балла*.

Пункт 4.1. Заменить слово: «ионафтора* на «иона фтора*.

(ИУС N° 6 1996 г.)

88

1

Текст изменения не был опубликован в ИУС N? 2—88 из-за большого объема. Изменение выпускалось в 1988 г. отдельным изданием.

По просьбам предприятий публикуем текст изменения № 2.

(Продолжение см. с. 80)

79