Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.09.1996
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2021
ОпубликованИУС 9-1996
Дополняет:ГОСТ 12645.4-77

Организации:

15.03.1994УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации1
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Изменение ЛЬ 3 ГОСТ 12645.4-77 Индий. Химико-спектральный метод определения алюминия, висмута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата ЛЬ 1)

Дата введения 1997—01—01

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа стандарти tui и и

Республика Азербайджан

Лз госстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Моддовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркмен плавгосинспекция

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

Введение. Заменить массовую долю алюминия: 0,00002 на 0,00001; третий абзац изложить в новой редакции:

«Предлагается два метода.

(Прода1жение с.и. с. 20)

19 (Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 12645.4-77)

Метод А основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделения основного количества индия экстракцией рр '-дихлорд и этиловым эфиром (хлорексом) в виде бромида из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дм'. Раствор, содержащий примеси, выпаривают на порошковом графите, содержащем 4 % хлористого натрия.

Метод Б основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделения основного количества индия экстракцией диэтиловым эфиром в виде бромида индия из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дм3. Раствор, содержащий примеси, выпаривают на порошковом графите, содержащем 5 % оксида индия».

Раздел 2. Двадцать шестой абзац. Заменить слова: «П, УФШ» на «ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ по 1У 6-43-1475-88»;

двадцать седьмой абзац изложить в новой редакции: «Образцы сравнения для метода А. Основой для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 4 % хлористого натрия (при определении цинка и кадмия — 0,1 % хлористого натрия).

Образцы сравнения для метода Б. Основой для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 5 % оксида индия.

Чистоту приготовленной основы проверяют спектральным методом при указанных условиях анализа»;

(Продолжение см. с. 21) (Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 12645.4-77)

таблица 1а. Головка. Заменить слова:

«(основа: С + 4 % NaCl)* на «(основа: С + 4 % NaCl для метода А или С + 5 % оксида индия для метода Б)*;

раздел 2 дополнить абзацами и примечанием:

«Эфир диэтиловый (медицинский).

Индия оксид особой чистоты.

Примечание. Допускается использование плазмы с индуктивной связью в качестве источника возбуждения спектров, а также применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом*.

Пункт 3.1. Наименование дополнить словами: «по методу А*; первый абзац до слов «Для получения окрашенного* изложить в новой редакции: «Навеску индия массой 0,500—1,000 г (при определении кадмия и цинка в индии марки ИнООО — массой 2,000 г) помещают в кварцевую чашку вместимостью 20—50 см3, приливают 5 см3 (при навеске индия 2,000 г — 10 см3) раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 молъ/дм3 и растворяют металл при нагревании на электрической плитке с терморегулятором (температура не должна превышать 90 °С). Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 7 см3 раствора бром истоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дм3, переводят раствор в делительную воронку и смывают остатки раствора со стенок чашки 3 см3 раствора бромистоводородной кислоты. Туда же добавляют 10 см3 (при навеске индия 2,000 г — 20 см3) рр '-дихлордиэтилового эфира и осторожно встряхивают воронку в течение 1—2 мин. После отстаивания до полного исчезновения пузырьков воздуха водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют еще два раза экстракцию индия 10 см3 рр '-дихлордиэтилового эфира»;

заменить слова: «Обогащение ведут из четырех параллельных навесок* на «Обогащение ведут из трех, при определении кадмия и цинка — из шести параллельных навесок».

Пункт 3.2.2. Наименование. Исключить слово: «кадмия»; последний абзац изложить в новой редакции: «В области спектра от 200 до 230 нм используют фотопластинки типов ПФС-03, ПФС-04, Н Г-2СВ, в области спектра от 230 до 310 нм — фотопластинки типа ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ, в области спектра от 310 до 400 нм — фотопластинки типа Г1ФС-01».

Пункт 3.2.3. Наименование пункта дополнить словами: «и кадмия»; заменить слова: «типа И* на «типов ПФС-02, ПФС-03. НТ-2СВ*.

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.3, 3.3.1: «3.3. Химическое концентрирование примесей по методу Б

Навеску тщия (перед взвешиванием пробу индия промывают раствором соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3, обмывают деионизированной водой) массой 1,000 г помещают в кварцевую чашку вместимостью 20—50 см*1, приливают 5 см3 раствора бромисто водород ной кислоты концс»гграцией 8,5 моль/дм накрывают чашку кварцевой крышкой и растворяют при нагревании на элек-

(Продолжение см. с. 22)

21

(Лродсыжение изменения № 3 к ГОСТ 12645.4— 77)

грической плитке с терморегулятором (температура не должна превышать 90 °С). Полученный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 3 см3 раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дм3.

Охлажденный раствор переводят в делительную воронку, обмывая чашку 2—3 см3 этого раствора бромистоводородной кислоты. Для экстракции индия в делительную воронку добавляют 5 см3 диэтилового эфира и энергично встряхивают в течение одной минуты. После расслаивания жидкостей водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют экстракцию еще два раза таким же количеством диэтилового эфира.

Кислый раствор переводят в кварцевую чашку, добавляют 50 мг порошкового графита, содержащего 5 % оксида индия, упаривают досуха при температуре около 100 °С под инфракрасной лампой. Полученный сухой остаток передают на спектральный анализ.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт для внесения поправки на загрязнение реактивов в присутствии предварительно очищенного бромида индия. Для этой цели используют получившийся в ходе анализа эфирный экстракт бромида индия, который для полного удаления эфира переводят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане с горячей водой (не нагревая).

Анализ каждой пробы индия проводят из 3-\ параллельных навесок.

3.3.1. Спектральный анализ концентрата примесей

Концентраты, полученные из анализируемой пробы, концентраты контрольного опыта, по 50 мг каждого из образцов сравнения помещают в каналы-графитовых электродов диаметром 4 мм и глубиной 6 мм, предварительно обожженных в дуге постоянного тока силой 15 А в течение 15 с.

Источником возбуждения спектров служит дуга постоянного тока силой 15 А. Спектры фотографируют на спектрографе типа ДФС-8. Экспозиция 45 с*.

Пункт 4.1. Первый абзац до слов «На спектрограммах* изложить в новой редакции: «Спектры каждой пробы и контрольного опыта фотографируют при концентрировании по методу А по шесть раз, при концентрировании по методу Б и образцов сравнения — по три раза на одной пластинке*.

Пункт 4.3 изложить в новой редакции:

«4.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, полученных на одной фотопластинке (каждое параллельное определение из двух спектрограмм при концентрировании по методу А, из одной спектрограммы — по методу Б).

Разность между наименьшим и наибольшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р' = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения d, рассчитанного по формулам:

1. По методу А:

d - 0,4 хп — при определении меди (от 5 • 10“* до 1 * Ю-4 %), серебра (от 5 • 10 до 1 • 10~* %) и цинка (от 1 • 10~4 до 5 • Ю-4 %);

(Продолжение см. с. 23)

22

(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 12645.4— 77)

d = 0,5 хп — при определении алюминия, висмута, кадмия, магния, марганца, серебра (от 8 • 10"7 до 5 * 10~5 %), цинка (от 1 • Ю"5 до 1 • 10 ^ %); никеля и свинца.

2. По методу Б:

d - 0,5 xD — при определении висмута, никеля, серебра и цинка;

d = 0,8 Зсп — при определении магния, кадмия, марганца, свинца и алюминия:

где хп — среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между результатами двух анализов одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р' = 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения D, рассчитанного по формулам:

23

(Продолжение изменения N9 3 к ГОСТ 12645.4— 77)

1.    По методу Л:

0 = 0,4 Ха — при определении меди (от^-Ю-6 до i. кг4 %), цинка (or 1 • 10до 5 • 10~4 %), серебра (от 5 • 10“5 до 1 • 10"4 %);

D = 0,5 ХЛ — при определении алюминия, висмута, кадмия, марганца, серебра (от 8 • 10“7 до 5 • 10"s %), цинка (от 1 • 10~5 до 1 •    %);    никеля    и

свинца.

2.    По методу Б:

D = 0,5 Хя — при определении висмута, никеля, серебра и цинка;

D - 0,8 ХЛ — при определении меди, магния, кадмия, марганца, свинца и алюминия,

где ХЛ — среднее арифметическое двух результатов анализа*.

(НУС N° 9 1996 г.)

24