пение № 2 ГОСТ 23862.24-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Мето-феделения железа и меди

рждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета ? по управлению качеством продукции и стандартам от 17.05.90 № 1204

Дата введения 01.01.91

Зводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав-ет экстракционно-фотометрический метод определения железа и меди (при эвой доле от 5-10—⁵ до 5-10-²%) в редкоземельных металлах и их окисях; ■акционно-фотометрический метод определения меди (при массовой доле от ⁶ до 5* 10'—³ %) в лантане и его окиси; фотометрический метод определения за (при массовой доле от 5*10—⁵ до Ы0-²%) в лантане, иттрии и их оки-фотометрический метод определения железа (при массовой доле от ⁴ до 1-10-²%) в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его <иси)>.

Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.

Стандарт дополнить разделом — 4а:

«4а. Экстракционно-фотометрический метод определения меди в лантане и его окиси

Метод основан на экстракционном концентрировании меди в виде диэтнл-днтиокарбамината с последующим его спектрофотометрическим определением. 4а. 1. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр фирмы «Пай Юникум» модель SP 8— 100 или аналогичный прибор.

Аппарат кварцевый для перегонки.

Плита электрическая.

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см².

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см³.

Воронки делительные вместимостью 50 и 75 см³.

Колбы конические вместимостью 50 см³.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см³.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 75 см³.

Стекла часовые диаметром 30 мм.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, ос.ч.20—4, плотностью 19 Г/см³ и разбавленная 4:1 и 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, плотностью 1,4 г/см*, рвгнанная в кварцевом аппарате.

Хлороформ медицинский.

Свинца диэтилдитиокарбаминат, ч., раствор с концентрациеЛ 1,2 г/дм³ в ороформе.

Порошок медный электролитический по ГОСТ 4960-75.

Раствор меди (запасной), содержащий 0,1 мг/см³ меди:    навеску    медного

•рошка массой 0,05 г помещают в стакан вместимостью 50 см³ и приливают см³ концентрированной азотной кислоты. После полного растворения меди .створ переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доводят водой до ггки.

Раствор меди рабочий, содержащий 0,001 мг/см³ меди, готовят разбавлением ходного (запасного) раствора меди водой в 100 раз. Раствор готовят в день .отребления.

4а.2. Проведение анализа

4а.2.1. Навеску лантана или его окиси 0,5—3 г (в зависимости от предпола-емого содержания меди) помещают в коническую колбу, приливают 15 см³ ляной кислоты (4:1), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагрева-

ш.

(Продолжение изменения к ГОСТ 23862.24-79)

Раствор охлаждают до комнатной температуры и добавляют 20 см³ соляной :слоты (1:1).

Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 13 см³ днэтилднтно* рбамата свинца в хлороформе и встряхивают воронку в течение I мин. После хслаивания органический слой (нижний) переносят в сухую кювету для фото* утрирования (/=*40 мм) и измеряют оптическую плотность раствора по сравне-ю с хлороформом на спектрофотометре (Хтах =435). Одновременно проводят нтрольный опыт через все стадии анализа и вводят поправку. Массовую долю •ди в пробе определяют по градуировочному графику.

4а.2.2. Для построения градуировочного графика в делительные воронки :естимостью 50 см³ вводят по 20 см³ соляной кислоты (4:1) и 0,15; 0,3; 0,5; 0,7; ) см³ рабочего раствора меди, что соответствует 0,15, 0,3, 0,5, 0,7 и 1 мкг меди, эбавляют по 13 см³ раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и тряхивают воронки в течение 1 мин. После расслоения органический слой ижний) из первой воронки переносят в сухую кювету для фотометрироаания = 40 мм) и измеряют оптическую плотность раствора по сравнению с хлоро-)рмом на спектрофотометре (Хтах ~435 нм). Затем так же измеряют оптичес-ю плотность органического слоя из второй и всех последующих воронок и роят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы •ди.

Отдельные точки градуировочного графика проверяют одновременно с про-дением анализа проб не реже одного раза в месяц.

4а.3. Обработка результатов

Массовую долю меди (Х_Си ) в процентах вычисляют по формуле

е m 1 — масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

т₂ — навеска анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение резуль-гов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

Расхождения результатов двух параллельных определений или результатов У^х анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, при* тенных в табл. 1а.

Таблица 1а

Массовая доля меди, % Допускаемые расхождения, % Массовая доля меди, % Допускаемые расхождения, % 5-10-8 4-10-6 5-Ю-4 мо-4 ыо-5 6-I0-* мо-3 2-10-4 5-Ю-5 2-10-5 5-Ю-3 мо-* МО-4 з-ю-5

Раздел 5. Заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300¹—87.

Стандарт дополнить разделом — 5а:

«5а. Фотометрический метод определения железа в редкоземельных металлах и их окисях (кроме церия и его двуокиси)

Метод основан на образовании окрашенного комплекса железа и с о-фенан-тролином и измерении его оптической плотности.

5а.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр фирмы Пай Юникум модели SP8—100 или аналогичный прибор.

Весы аналитические.    (Продолжение изменения к ГОСТ 23862.24-79)

Ареометр со шкалой 1,25—1,30 г/см³.

Аппарат кварцевый для перегонки.

Плита электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 см³.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см³.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100, 150 и 1000 см³.

Бумага индикаторная «Конго».

о-фенантролин, ч., раствор с концентрацией 2 г/дм³.

Вода бидистиллированная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, ос.ч. 20—4, плотностью 1,19 г/см³ и разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, перегнанный.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч.д.а. (перекристаллизован-ный), раствор с концентрацией 100 г/дм³ (приготовление раствора по ГОСТ 23862.24-79, разд. 5).

Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199-78, х.ч., раствор с концентрацией 100 г/дм³ готовят по ГОСТ 23862.24-79, разд. 5.

Порошок железный по ГОСТ 9849-74 (приготовление стандартных растворов железа — по ГОСТ 23862.24-79, разд. 5).

5а.2. Проведение анализа

5а.2.1. Навеску пробы массой 0,5—5 г в зависимости от массовой доли железа помещают в стакан вместимостью 150 см³, приливают 10—20 см³ соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы. Раствор упаривают до влажных солей.

Соли растворяют в 10—15 см³ воды и раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³.

Приливают 2 см³ раствора гидроксиламина и через 10 мин раствор уксуснокислого натрия до перехода цвета индикаторной бумаги от синей до розовой. Затем приливают 2 см³ раствора натрия уксуснокислого, 5 см³ раствора о-фенан-тролина, доливают до метки водой, тщательно перемешивают и через 45 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм в кювете с длиной оптического пути 40 мм. Измерение оптической плотности раствора проводят по сравнению с окрашенным раствором, полученным при растворении навести. Одновременно через все стадии анализа проводят два параллельных контрольных опыта на чистоту реактивов. В качестве раствора сравнения в этом лучае применяют дистиллированную воду.

5а.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вмести-:остью 50 см³ помещают по 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 см³ раствора челеза, содержащего 0,01 мг/см³ железа, 10—15 см³ дистиллированной воды. 1риливают 2 см³ раствора гидроксиламина и через 10 мин раствор уксуснокис-юго натрия до перехода цвета индикаторной бумаги от синей до розовой. Затем рнливают 2 см³ раствора натрия уксуснокислого, 5 см³ раствора о-фенантролн-fа, доливают до метки водой, тщательно перемешивают и через 45 мин измеряет оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм в кювете с длиной птического пути 40 мм.

В качестве раствора сравнения в этом случае применяют дистиллированную оду. По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный рафик.

5а.З. Обработка результатов

5а.3.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формул*

Y- (^/;/i^o)^>1QQ л“ т-1000

де т, — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;

т₀ — масса железа в растворе контрольного опыта, мг;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

(Продолжение изменения к ГОСТ 23862.24— 79)

Ва результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, проведенных из отдельных навесок.

5а.3.2. Расхождение результатов двух параллельных определений или результатов анализов не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2а.

Таблица 2а

Массовая доля железа, % Допускаемые расхождения, Я мо-4 0,6-10-' мо-3 0.4-10-3 мо-2 0.3-10-2

Раздел 6. Заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 9849-74 на ГОСТ 9849-86.

Пункты 7.1, 7.2. Заменить слова и ссылку: «0,5%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,5 %»; ГОСТ 9849-74 на ГОСТ 9849-86.

(ИУС № 8 1990 г.)