Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.07.1986
Добавлен в базу01.01.2018
Актуализация01.01.2019
ОпубликованИУС 4-1986
Дополняет:ГОСТ 12351-81

Организации:

20.12.1985УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам4657
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

Группа В39

Изменение № 1 ГОСТ 12351-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ванадия

Постановлением Государственного комиитета СССР по стандартам от 20.12.85 Л? 4657 срок введения установлен

с 01.07.86

По всему тексту стандарта (п. 2.1, 2.2, 2.3, 3.1, 3.3, 4.1) заменить слова: «титр» на «массовая концентрация», «точка эквивалентности» на «конечная точка титрования», «двойная сернокислая соль закиси железа и аммония» на «аммоний-железо (If) сернокислый», н. на «раствор с молярной концентрацией эквивалента ...моль/дм3».

Вводная часть. Заменить значение: 0,01 на 0,005.

Пункт 2.1. Заменить слова: «Хром, мешающий определению ванадия, удаляют отгонкой в виде хлористого хромила» на «Влияние хрома, мешающего определению ванадия, устраняют связыванием хрома (III) в комплекс с уксуснокислым натрием, соосаждением ванадия на гидроксиде железа (III) после окисления хрома (III) до хромата в аммиачной среде, отгонкой хрома в виде хлористого хромила».

Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить слово: «точность» на «заданные метрологические характеристики точности»;

третий абзац дополнить словами: «и ГОСТ 11125-84»; седьмой абзац. Заменить слова: «2,5 % и flS.05 н. растворы» на «растворы с массовой концентрацией 25 г/дм3 и с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3».

восьмой абзац. Заменить слова: «2 и 0,2 %-ные свежеприготовленные растворы» на «свежеприготовленные растворы с массовой концентрацией 20 и 2 г/дм3»;

девятый абзац дополнить словами: «и ГОСТ 14262-78»; десятый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор, свежеприготовленный» на «свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3»;

дополнить абзацами: «Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3»;

восемнадцатый абзац. После слов «хром по ГОСТ 5905-79»    исключить

слова: «1 %-ный раствор»;

двадцатый абзац. Заменить слова: «2,5 %-ный раствор марганцовокислого калия» на «раствор марганцовокислого калия (25 г/дм3)», «2,0 %-ный раствор азотистокислого натрия» на «раствор азотистокислого натрия (20 г/дм3)»;

4 Зак. 633

(Продолжение см. с. 98) 97

(Продолжение изменения к ГОСТ 12351-811

последний абзац. Заменить слова: «0,2 %-ный раствор азотистокислого натрия» на «раствор азотистокнслого натрия (2 г/дм3)».

Пункт 2-3. Третий абзац. Заменить слова: «закисного железа» на «желез» (II)»;

дополнить абзацами: «При наличии в стали вольфрама навеску растворяют в присутствии 5 см3 ортофосфорной кислоты, как указано выше, в зависимости от массовой доли хрома.

При массовой доле хрома менее 7 % анализ продолжают по п. 2.3.3.

При массовой доле хрома более 7 % хром отделяют по пп. 2.3.1 или 2.3.2 и продолжают анализ по п. 2.3.3».

Пункт 2.3.1 дополнить абзацем (перед первым): «Отделение хрома отгонкой в виде хлористого хромнла»;

первый абзац. Заменить слово: «Затем» на «В раствор»;

исключить слово: «раствор»;

третий — пятый абзацы исключить.

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.3.2, 2.3.3: «2.3.2. Соосаждение ванадия на гидроксиде железа после окисления хрома (111) до хромата в аммиачной среде

К раствору, полученному одним из способов, указанных в п. 2.3, добавляют 40—50 см3 раствора надсернокислого аммония, приливают аммиак до выпадения осадка гидроксидов железа и 15—20 см3 в избыток. Нагревают раствор о осадком до кипения и оставляют в теплом месте плиты до коагуляции осадка.

Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности, фильтрат отбрасывают. Промывают осадок на фильтре 5—6 раз горячей водой с добавлением 3—5 см3 раствора аммиака на каждый дм3 воды до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным.

Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводил» осаждение, фильтр, промывают 2—3 раза порциями по 10—15 см3 горячей соляной кислотой (1:1) и 2—3 раза горячей водой. К полученному раствору добавляют 50 см3 серной кислоты (Г:4), упаривают раствор до паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и вновь упаривают до паров серной кислоты. Полученные соли охлаждают и растворяют в 50—70 см3 воды-. Прибавляют I—2 см3 раствора сернокислого железа (II).

2.3.3. При массовой доле хрома в стали более 3 % к раствору, полученному любым из вышеописанных способов, прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия. Раствор охлаждают до 10—20 °С и выдерживают в течение 1 ч.

К раствору, имеющему температуру не выше 20 °С, прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 до появления розовой окраски и через 1 мин раствор азотистокислого натрия (2 г/дм3) до исчезновения разовой окраски и немедленна 10 см3 раствора мочевины.

Через 3 мин в раствор погружают выбранную пару электродов, устанавливают необходимое напряжение, включают микроамперметр, магнитную мешал-

(Продолжение см. с. 99>

98

{Продолжение изменения к ГОСТ 12351-81)

«у и титруют амперометрически раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента .0,002 моль/дм3, прибавляя его небольшими* порциями из микробюретки и отмечая показания прибора после каждого добавления тнтранта. По полученным данным строят кривую титрования в координатах:    величина

силы тока — объем титранта и находят конечную точку титрования по месту пересечения прямолинейных участков обеих ветвей кривой.

Массовую долю ванадия рассчитывают по п. 4.1».

Стандарт дополнить разделом — 2а:

«2а. Определение ванадия методом кулонометрического титрования (при массовой доле от 0,005 до 0,25 %)

2а.1. Сущность метода

Метод кулонометрического титрования ванадия основан на взаимодействии ванадия (V) с электрохимически генерированными ионами железа (II). Конечную точку титрования устанавливают амперометрическими с двумя поляризованными платиновыми электродами. Влияние вольфрама и хрома устраняют связыванием их в комплексе с фосфорной кислотой и . уксуснокислым натрием соответственно или отделением от ванадия.

2а.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Потснцностат, работающий в режиме заданного тока.

Установка для амперометрического титрования с двумя поляризованными индикаторными электродами.

Рабочий генераторный электрод — вольфрамовый с площадью видимой поверхности 1,0—2,0 см2; вспомогательный — платиновый, площадью 0,5—1,0 см2.

Индикаторная система: два одинаковых платиновых электрода с площадью 1 см2, с источником напряжения, обеспечивающим подачу напряжения на электроды не менее 100 мВ.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Вольфрам металлический для генераторного электрода (чистота не менее 99 %).

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3: 240 г железоаммонийных квасцов растворяют в 500 см3 воды, осторожно приливают 100 см3 серной кислоты и нагревают до полного растворения солей. Раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности.

Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с концентрацией 12 г/дм3: 12 г соли Мора растворяют в 400—500 см3 воды, осторожно приливают 50 см3 серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 1 дм3, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.

Остальные реактивы и растворы по пп. 2.2 и 3.2.

2а.3. Проведение анализа

Навеску стали согласно табл. 1а растворяют по п. 2.3 в зависимости от химического состава стали. При массовой доле хрома в стали свыше 5    %    его

отделяют по пп. 2.3.1 или 2.3.2.

Таблица 1а

Массовая доля ванадия. %

Масса навески стали, г

Сила генераторного тока. мА

От 0,005 до 0,02

1-0,5

0,5-1

Св. 0,02 » 0,05

0,5—0,25

1—2,5

» 0,05 » 0,25

0,25-0,1

2,5-5

(Продолжение см. с. 100)

4*    99

(Продолжение изменения к ГОСТ 12351-81)

К раствору, полученному любым из указанных способов в п. 2.3, приливают 1—2 см3 раствора соли Мора.

Для сталей, легированных хромом, к полученному раствору приливают 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и выдерживают в течение 1 ч.

Стакан с анализируемым раствором устанавливают на мешалку, включают перемешивание, прибавляют 10 см3 раствора железоаммонийных квасцов, по каплям приливают раствор марганцовокислого калия (25 г/дм3) до устойчивой, в течение 1 мин розовой окраски раствора. Через 1—2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия (20 г/дм3) до полного исчезновения разовой окраски и немедленно 1—2 г мочевины.

В стакан опускают генераторный и индикаторные электроды, накладывают на индикаторные электроды напряжение поляризации 50—100 мВ. В другой стакан, заполненный серной кислотой с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3, опускают вспомогательный платиновый электрод и замыкают цепы солевым мостиком, заполненным серной кислотой той же концентрации.

Отмечают начальное положение индикатора измерительного прибора, включенного в систему индикации конечной точки титрования. Одновременно включают генераторный ток и секундомер. Электролиз ведут до тех пор, пока индикатор измерительного прибора не начнет отклоняться от первоначального положения. Выключают генераторный ток, одновременно останавливая секундомер, записывают показания индикаторного тока и времени, включают генераторный ток и секундомер 4—5 раз на 3—10 с, каждый раз записывая показания.

Строят график зависимости индикаторного тока от времени и находят время, соответствующее конечной точке титрования, по месту пересечения прямолинейных участков обеих ветвей кривой.

Массовую долю ванадия рассчитывают по п. 4.1».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слова: «точность определения» на «заданные метрологические характеристики точности определения ванадия»;

пятый, шестой абзацы. Заменить слова: «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3»;

шестой абзац. Исключить слова: «0,2%-ного».

Пункт 3.3. Второй абзац. Исключить слова: «Для восстановления частично-окисленного хрома»;

заменить слова: «закисного железа» на «железа (II)» (2 раза), «белая лента» на «средней плотности»;

исключить слова: «Затем прибавляют 40—50 см3 хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома и отгоняют хлористый хром ил, как указано в п. 2.3»;

третий абзац исключить;

дополнить абзацами (после четвертого): «Допускаются другие способы растворения навесок, обеспечивающие полное разложение пробы и не требующие внесения изменений в дальнейшие стадии анализа.

При массовой доле хрома более 7 % отделяют хром от ванадия как указано в пп. 2.3.1 или 2.3.2»;

пятый абзац дополнить словами: «При массовой доле хрома в стали более 3 % к раствору прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и выдерживают 1 ч»;

шестой абзац. Исключить слова: «12.5%-ный»; «2%-ный»; после слов «раствор марганцовокислого калия» дополнить значением: (25 г/дм3), после слов «раствор азотистокислого натрия» дополнить значением:

(20 г/дм3);

дополнить абзацем: «Массовую долю ванадия рассчитывают по п. 4.1»

Пункт 4.1 <изложить в новой редакции: «4.1. Массовую долю ванадия (X) в-процентах вычисляют по формулам

при объемном амперометрическом, потенциометрическом или визуальном титровании

„ v-Т- 100

(Продолжение см. с. 101> (Продолжение изменения к ГОСТ 12351-81)

где V — объем раствора соли Мора, соответствующий конечной точке титрования см3,

Т — массовая концентрация соли Мора, выраженная в г/см3 ванадия; m — масса навески стали, г; при кулонометрическом титровании

1

где /С= —

Kit’ 100

А

— -0,0005280;

(Продолжение см. с. 102)

101 (Продолжение изменения к ГОСТ 12351-81]

F — число Фарадея (/“=96500 Кл);

Л —атомная масса ванадия (А = 50,95 г);

п — число электронов, участвующих в восстановлении ванадия (л=1);

1 — сила генераторного тока, А;

/— время, соответствующее конечной точке титрования, с; т — масса навески пробы, г».

Пункт 4.2. Таблица 2. Заменить слова: «От 0,01» на «Св. 0,01»; дополнить значениями: графу «Массовая доля ванадия, %» —«От 0,005 до 0,01»;

графу «Абсолютные допускаемые расхождения, %» —0,004.

(ИУС № 4 1986 г.)

102