Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.07.1988 |
---|---|
Добавлен в базу | 12.02.2016 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 7-1988 |
Дополняет: | ГОСТ 23955-80 |
27.04.1988 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам | 1177 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа Л19
Изменение № 1 ГОСТ 23955-80 Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.88 № 1177
Дата введения 01.07.88
На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обозначение: СТ СЭВ 1444—78 на СТ СЭВ 1444—87.
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2310.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на лакокрасочные материалы и относящиеся к ним полупродукты и устанавливает методы определения кислотного числа:
(Продолжение см. с. 266)
265
(Продолжение изменения к ГОСТ 23955—ВО) метод А — визуального титрования (для светлых материалов); метод Б — визуального титрования с применением насыщенного раствор* хлористого натрия (для темных и окрашенных материалов); метод В — потенциометрического титрования (для темных и окрашенные материалов, когда неприменим метод Б н при растянутом нн^ тервале цветового перехода индикаторов, а также для светлых материалов)».
По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см3.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 9980-75 на ГОСТ 9980.2-86.
Пункт 2.1. Первый абзац. Заменить слова: «Величина навески» на «Масс* пробы»;
таблицу 1 изложить в новой редакции (примечания исключить):
(Продолжение см. с. 267\
266
(Продолжение изменения к ГОСТ 23955-80) Таблица 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
второй абзац изложить в новой редакции: «В качестве растворителей при* меняют ксилол, толуол, раствор этилового спирта с объемной долей 96%, дистиллированную воду, смесь ксилола или толуола и раствор этилового спирта о объемной долей 96 % в соотношении 1:1 по объему и добавки раствора хлористого натрия с массовой долей 20 % ».
Пункты 2.2, 2.3, 4.3.2. Заменить значение: 40 °С на (40±2) °С.
Пункт 2.3. Заменить слова: «95-ный этиловый спирт» на «раствор этилового спирта с объемной долей 96 %».
Пункт 2.4. Заменить слова: «спирто-толуольной смеси» на «смеси этилового спирта и толуола».
Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции: «3.1. Сущность метода
Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении конечной точки титрования по измерению окраски раствора.
Э.2. А п п а р а т у р а, материалы, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 200—300 см3 по ГОСТ 26336-82.
Бюретки 1—2—25—0,1; 1^-2—50-0,1; 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см3 с ценой деления не более 0,02 см3, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см3 и при определении кислотного числа растворителей.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517-87.
Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-78.
Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Нитразиновый желтый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,5%.
Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.
При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к синефиолетовой).
Смесь растворителей — толуола (или ксилола) и этилового спирта в соот* вошениях 2:1 или 1:1 по объему.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,1 моль'дм3.
(Продолжение см. с. 268) 267
(Продолжение изменения к ГОСТ 23955-80)
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 с объемной долей 96 %>.
Пункт 3.3.1. Первый абзац. Заменить слово: «Навеску» на «Пробу»;
второй абзац. Заменить слова: «окончательную» на «конечную», «контрольную пробу в расчете не учитывают» на «контрольный опыт не проводят».
Пункты 3.4, 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: «3.4. Обработка результатов
Кислотное число (К) в мг КОН/г продукта вычисляют по формуле
(о
56,1-с(Г—VJ
при титровании аликвотных частей — по формуле
(2)
К=
56,1 -c(V—\\) V2 т ‘ V3
где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
У, — объем раствора гидроокиси калия той же концентрации, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3; с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм3; т — масса навески испытуемого продукта, г;
У2 — объем растворителя, взятый для экстракции, см3;
Уз — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая I см3 раствора концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4.1. Сущность метода
Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насыщенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы Колбы конические вместимостью 200—300 см3 по ГОСТ 25336-82. Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см3 с ценой деле*
ния не более 0,02 см3.
Бюретки 1—2—25—0,1; 1-2—50-0,1; 7—£-10 по ГОСТ 20292-74. Пипетка 2—1—10 по ГОСТ 20292-74.
Термометр по ГОСТ 215-73.
Воздушный холодильник и водяная баня.
Весы лабораторные общего назначения 2*го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %. Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %. Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей
1 %.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор при (20±2) °С, нейтрализованный по фенолфталеину.
Кислота соляная по ГОСТ 3116-77, раствор концентрации с(НС!) = = 0,1 моль/дм3.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовые растворы концентрации с(КОН)=0,1 ис(КОН)=0,01 моль/дм2».
Пункт 4.3.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Затем добавляют 3—5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой ок-
(Продолжение см. с. 269)
(Продолжение изменения к ГОСТ 23955—80)
раскн водного раствора. Добавляют аликвотное количество раствора гидрооки* си калия, который оттитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм8 до исчезновения розовой окраски раствора»;
третий абзац. Заменить слова: «при расчете не учитывают» на «не проводят».
Пункт 4.3.2. Заменить слова: «из 50 мл 95%-ного этилового спирта и 15 мл 20 %-ного раствора хлористого натрия. После перемешивания и оттаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют 0,1 н. раствором гидроокиси калия» на «из 50 см8 раствора этилового спирта с объемной долей 96 % к 15 см8 раствора хлористого натрия с объемной долей 20%. После перемешивания и отстаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм3»; «95 %-ного этилового спирта» на «раствоо этилового спирта с объемной долей 96 %».
Пункты 4.0.3, 4.3.6. Заменить слова: «0,01 н. раствором гидроокиси калия» на «раствором гидроокиси калия концентрации 0,01 моль/дм3».
Пункты 4.3.4, 4.3.5. Заменить слова: «0,1 или 0,01 н. раствором гидроокиси калия» на «раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм3».
Пункты 4.4, 5.1 изложить в новой редакции: «4.4. Обработка результатов
Кислотное число (К) в мг КОН/г вычисляют по формуле
56,l(V*c—V'1 -0,1)
-т * (3)
где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 или 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, вместе с добавленным избытком, см8;
Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм8. израсходованный на титрование анализируемого раствора с добавленным избытком раствора гидроокиси калия, см3;
с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм3; т — масса навески испытуемого продукта, г;
56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см3 раствора концентрации с(КОН) = 1 моль/дм3;
0,1 — концентрация соляной кислоты, моль/дм8.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
5.1. Сущность метода
Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия и определении точки эквивалентности по показанию потенциометра».
Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «рН-метр-милливольт-метр типа рН-673М или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм3»;
дополнить абзацами: «Стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см3.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г».
Пункты 5.3—5.5 (кроме табл. 2) изложить в новой редакции: «5.3. Проведение анализа
Навеску испытуемого продукта, подготовленную как указано в разд. 2, помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 25—50 см3 нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси калия, снимая показания прибора после каждого добавления титранта. Титрование ведут,
(Продолжение см. с. 270) 269
(Продолжение изменения к ГОСТ 23955-80)
ЛЯ
ДК
уменьшая порцнн объема титранта по мере приближения к точке эквивалентности. На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого титранта
от V,
где Д£ — измерение потенциала после каждого прибавления порции объема титранта, мВ;
ДК — порция объема титранта, см3;
V — объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см».
5.4. Обработка результатов
Кислотное число (/С) в мг КОН/г вычисляют по формуле
(4)
56.1-У-с
т
где V — объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3; с — концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм3; т — масса навески испытуемого продукта, г;
56,1 — масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см3 раствора концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
5.5. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от предполагаемого кислотного числа приведены в табл. 2».
Таблица 2. Головка. Заменить слова: «Воспроизводимость метода при определении кислотного числа, мг КОН/г» на «Расхождение между параллельными определениями, мг КОН/г, не более», «одним исполнителем» на «сходимость», «разными исполнителями» на «воспроизводимость».
(ИУС На 7 1988 г.)