Изменение № 2 ГОСТ
1293.14-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения
натрия, кальция и магния
Принято Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)
Зарегистрировано Техническим секретариатом
МГС № 2571
За принятие изменения
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального
органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики
Беларусь
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики
Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосинспекция
«Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
Пункт 1.4 изложить в новой редакции:
«1.4. Контроль правильности выполнения
анализа осуществляют по ГОСТ
25086-87 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же
пробы, полученных по данной методике, с результатами атомно-абсорбционного
анализа, полученными по ГОСТ 1293.6-78,
ГОСТ 1293.8-78,
ГОСТ 1293.9-78
или другой аттестованной методике каждый раз при замене реактивов, стандартных
растворов, образцов сравнения, ремонте оборудования и других изменениях,
влияющих на результат анализа.
При использовании метода добавок анализ проб
считают выполненным правильно, если найденная величина добавки отличается от
введенной ее величины не более, чем на
где D1 и D2 - допускаемые расхождения результатов анализа для пробы (D1) и пробы с добавкой (D2).
При контроле правильности выполнения анализа
сопоставлением полученных результатов анализа по данной методике с результатами
анализа тех же проб, полученными по независимой контрольной методике, анализ
проб считают выполненным правильно, если разность между полученными анализами
не более
где D1 и D2 - допускаемые
расхождения двух результатов анализа, численные значения которых
регламентированы в проверяемой (D1) и контрольной (D2) методиках анализа».
Раздел 3 дополнить
абзацем (после первого):
«Допускается
применение спектрографов других типов при условии получения требуемой
чувствительности и метрологических характеристик не хуже указанных в п. 6.2»;
четвертый
абзац изложить в новой редакции:
«Микрофотометр
любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных
линий»;
двенадцатый
абзац. Заменить слова: «типов I
и «панхром» на «типов «панхром», ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88 или
других типов, позволяющих получить требуемую чувствительность определяемых
элементов»;
четырнадцатый
абзац. Заменить значение: 0,001 % на 0,0005 %.
Пункт 5.1.
Первый абзац. Заменить слово: «Навески» на «Навеску пробы»;
последний
абзац. Заменить слова: «от каждого из группы образцов» на «от каждого из образцов
сравнения».
Пункт 5.2.
Последний абзац. Заменить слова: «фотопластинки спектрографические типа 1» на
«фотопластинки спектрографические типа ПФС-02».
Пункты 6.1,
6.2 изложить в новой редакции:
«6.1. Спектры
анализируемых проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же
пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (Sл)
и линии сравнения (Sср)
измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах DS -
lgC, где DS - среднее трех значений
Sл - Scp, С - известная массовая
доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.
По полученным
значениям DS по графикам определяют
массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют
почернения аналитической линии (Sл + ср) и фона около линии (Sср). Градуировочный
график строят в координатах DS - lgC,
где DS - среднее значение Sл + ср - Sср. По
полученным значениям DS
по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.
6.2. За окончательный
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех
спектрограмм. Расхождения результатов параллельных определений (d - показатель
повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны
превышать значений, вычисленных по формуле
где S - относительное среднее
квадратическое отклонение результатов параллельных определений, равное для
натрия - 0,09; кальция - 0,08; магния - 0,06;
- среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений;
Q(P¢,
n) - критическое
значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р =
0,95 и п = 1.
Или
Расхождения двух результатов анализа одной и
той же пробы (D -
показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должны превышать значений, вычисленных по формуле
где Si -
относительное среднее квадратическое отклонение двух результатов анализа одной
и той же пробы, равное для натрия - 0,1; для кальция - 0,09; для магния - 0,06;
- среднее арифметическое двух результатов
анализа, %.
Или
».
(ИУС № 7 2001 г.)