В. МЕТАЛЛЫ И МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа В19

Изменение /ft 1 ГОСТ 16591.4-87 Силикомарганец. Методы определенен кремния

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сер* тификацни (протокол /6 6 от 21.10.94)

Дата введения 1995—07—01

На обложке и первой странице под обозначением стандарта заменить обо--значение: (СТ СЭВ 5503—86) на (ИСО 4158-78).

Вводная часть. Заменить значение: 10 на 8;

дополнить абзацем: «Допускается проводить определение кремния по ме-тодике международного стандарта ИСО 4158—78, которая приведена в приложении».

(Продолжение см. с. 26)

U (Продолжение изменения М J к ГОСТ 16591.4-87)

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13020.0— 75 на ГОСТ 28473-90.

Пункт 2.2 дополнить абзацами:

«Калий азотистокислый по ГОСТ 4140, раствор 100 г/дм*

или

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм³*.

Пункт 5.3. Восьмой, десятый абзацы. Первые предложения изложить в новой редакции: «После охлаждения добавляют 20 см⁸ соляной кислоты, несколько капель раствора азотнстокислого калия или азотистокислого натрия и нагревают. Затем добавляют 250 см⁸ горячей воды и нагревают до полного растворения солей*.

Пункт 2.4.2 в таблицу изложить в новой редакции: «Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице.

(Продолжение см. с. 27)

26

(Продолжение изменения М 1 к ГОСТ 16591.4—4Г)

Массовая доля кремния. % Погрешность результатов анализа А. % Домускаеише расхащдяш ■. % двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях 4К двух параллельных определения dy трех параллельных определений d% результатов анализа стам* дартвого образца ел «Г* тестовая йоге значения Ь От 8 до 10 включ. 0,16 0,20 0,17 0,20 0,11 Св. 10 » 20 » 0.3 0.4 0.3 0,4 0,2 » 20 » 30 » 0,5 0.6 0t5 0,6 0,3

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «31*4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в таблице».

Стандарт дополнить приложением:

лПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ИСО 4158—78 «Ферросилиций, ферросиликомарганец и ферроснликохром. Определение содержания кремния. Весовой метод».

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает весовой метод определения содержания кремния в ферросилиции, ферросиликомарганце и ферро-снлнкохроме.

Метод применим к ферросплавам, содержащим кремний от 8 до 95 % по массе.

2. Ссылки

ГОСТ 17260-87 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа.

3. Сущность метода

Окисление кремния, содержащегося в навеске, до силиката сплавлением с перекисью натрия с последующим кислотным выделением.

Двойная дегидратация кремниевой кислоты путем выпаривания раствора с хлорной кислотой и взвешивание двуокиси кремния, содержащей примеси.

Двойная фтористоводородная-сернокнслая возгонка тетрафторида кремния, взвешивание остатка и определение содержания чистого кремния.

4. Реактивы

В ходе анализа используют только реактивы признанного аналитического качества, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Перекись натрия.

(Продолжение см. с. 28) 27

(Продолжение изменения № / к ГОСТ 16591.4—87)

4.2.    Углекислый натрий (безводный).

4.3.    Аммиачная вода, р = 0,91 г/см³.

4.4.    Хлорная кислота, р = 1,61 г/см¹.

4.5.    Фтористоводородная кислота, р—1,14 г/см².

4.6.    Соляная кислота, р = 1,19 г/см²

4.7.    Серная кислота, р=1,83 г/см².

4.8.    Соляная кислота, р= 1,19 г/см², разбавленная 1:9

4.9.    Серная кислота, р= 1,83 г/см², разбавленная 1:1.

4.10.    Азотнокислое серебро, раствор 10 г/дм².

5. Оборудование

5.1.    Тигель вместимостью 40 см² из железа, не содержащего кремний, стек-Лографит, никель или цирконий.

5.2.    Химические стаканы для растворения плава, оставшегося после плавления, из тефлона, нержавеющей стали или никеля высокой чистоты.

5.3.    Платиновая чашка вместимостью 40 см².

5.4.    Воронка калиброванная стеклянная диаметром 75 мм.

5.5.    Стеклянный стакан вместимостью 600 или 800 см².

5.6.    Муфельная печь.

5.7.    Эксикатор.

6. Проба

Используют порошок, проходящий сквозь сито с размером отверстий 160 мкм, подготовленный в соответствии с ГОСТ 17260.

7. Проведение анализа

7.1.    Навеска

Для определения содержания кремния менее или равного 50 % по массе берут навеску (0,50±0,0002) г.

Примечание. Для определения содержания кремния менее 25 % по Biacce можно использовать навеску массой 1 г.

Для определения содержания кремния более 50 % по массе берут навеску <0,25+0,0002) г.

7.2.    Контрольный опыт на загрязнение реактивов

Контрольный опыт проводят параллельно определению содержания кремния, следуя тому же ходу анализа и используя те же количества всех реактивов.

7.3.    Определение

7.3.1. Навеску (п. 7.1) помещают в тигель (п. 5.1), содержащий 10—12 г перекиси натрия (п. 4.1). Тщательно перемешивают и во избежание потерь навески покрывают 3 г перекиси натрия (п. 4.1) или 3 г углекислого натрия <я. 4.2).

Сначала нагревают тигель, содержащий навеску и флюс, на электрической «нагревательной плите до температуры 350—400 °С до почернения осадка на дне тигля. Держат тигель в зажиме, вращая его над пламенем горелки сначала осторожно, чтобы не допустить разбрызгивания, затем сильнее до полного плавления. Продукт плавления выдерживают в раскаленном состоянии 0 течение 5 мин. Дают тиглю остыть.

(Продолжение изменения М 1 к ГОСТ 16591.4—87У

7„3.&. После плавления в тигле плав растворяют способом, описанным ³ ЯП. 7ладл и 7

7k3u2j1. Способ 1

Тигель помещают в химический стакан (и. 5и2), содержащий 200 см³ воды, и закрывают часовым стеклом. Когда бурное выделение газа закончится, в&» ннмают тигель и промывают горячей водой, собирая промывные воды в этог же стакан. Щелочной ракгпвор переливают в стеклянный стакан (п. &5), в котором находится 30 ом³ соляной кислоты (п. 4Л>). Затем перемешивают до³ получения однородного раствора. Когда соли растворятся, добавляют 100 см³ хлорной кислоты (п. 4.4).

Далее действуют в соответствии с п. 7ДД

7.312.2. Способ И

Тигель закрывают и стучат им о твердую поверхность, чтобы отделить» плав, перекладывают плав в стеклянный стакан (п. би5), в котором находятся 100 см³ хлорной кислоты (п. 4.4), наполняют тигель горячей водой ц, когда разложение закончится, содержимое тигля переносят в стакан с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником и минимального количества воды, затем добавляют 30 ом³ соляной кислоты '(п. 4.6).

Далее действуют в соответствии с п. 7ДЭ.

7ДЗ. Стакан помещают на плету сильного нагрева до выделения белы XT хлорных паров и продолжают нагревать до тех пор, пока дымящийся осадок не начнет кристаллизоваться и не станет вязким, затем снимают с нагреватель» ной плиты и охлаждают. После этого воздействуют 20 см³ соляной кислоты (п. 4.6), осторожно наливая ее по краям стакана^ и несколькими миллилитрам» горячей воды, размешивают и доливают 260 см³ хипящей воды, хорошо пере» мешивают и дают отстояться.

Двуокись кремния фильтруют на беззольный бумажный фильтр диаметром 1(26 см, помещенный в калиброванную стеклянную воронку (л. 5.4). Фильтрат сохраняют. Химический стакан промывают теплой водой с помощью палочки с резиновым наконечником. Фильтр промывают теплым раствором соляной кис» лоты (п. 4.8) до исчезновения желтой окраски, которую дают соли железа, за» тем несколько раз горячей водой до исчезновения «онов хлористых соединение и проверяют на пробном опыте с раствором азотнокислого серебра (п. 4Л0). Фильтр должен быть хорошо промыт чтобы исключить любые следы хлорной кислоты, которые могут вызвать воспламенение в процессе озоления. Фильтрат и промывные воды переливают в стакан, в котором проводилось первое выделение, выпаривают до объема приблизительно (250 см³, приливают 20 ом³ хлорной кислоты (л. 4.4) и проводят повторное выпаривание в соответствии » п. 7.3Л. Затем приливают кислоту, фильтруют, используя новый бумажный фильтр, и промывают осадок, как указано выше, но последнее промывание де³ лают холодной водой вместо горячей.

7,3.4. Оба фильтра с осадками двуокиси кремния помещают в платиновук? чашку (п. 5.3), приливают четыре капли аммиачной воды (п. 4.3) на фильтры³, озопяют в муфельной печи сначала при температуре не выше 400 ^ЭС, ох л аж» дают, приливают ] см³ серной кислоты (п. 4.9) и выпаривают досуха до пол» ного прекращения выделения серных паров. Затем прокаливают в муфельной печи при 1100³0 до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают чашку, содержащую двуокись кремния с примесями.

7.35. Двуокись кремния с примесями смачивают несколькими каплями воды, приливают приблизительно 10 см³ фтористоводородной кислоты (п. 4.5) \9

(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 16591.4—87)

9—3 капли серной кислоты (о. 4.7), выпаривают досуха до полного прекращения выделении серных паров. Затем проводят вторую возгонку в у с лее них, вписанных выше, но сократив количество фтористоводородной кислоты до 2 см*. Прокаливают в муфельной печи (п. 5.6) при 1100°С до постоянной массы, Юиждают в эксикаторе и взвешивают чашку, содержащую примеси.

8. Обработка результатов

Содержание кремния, выраженное в процентах массы пробы, определяют по формуле

((mj—т ,)—(m3—m₄) 1-0*4674-

где лг₀ — масса навески (п. 7J), г;

т|—масса чашки и двуокиси кремния с примесями, полученная при определении содержания кремния (u. 7.J2J5), г; mj — масса чашки н примесей, полученная при определении содержа ими кремния (п. 7.3.5), г; m_s—масса чашки и двуокиси кремния с примесями, полученная при контрольном опыте* г;

т«—масса чашки и примесей, полученная при контрольном опыте, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

9. Воспроизводимость

Практика показала, что доверительными пределами в 95 % для одного оператора являются:

±0,30 для содержания кремния более 50 % по массе;

±1\20 для содержания кремния менее 50 % по маосе.

!0. Отчет об анализе

В отчете указывают:

а)    использованный метод;

б)    результаты и форму их выражения;

в)    все особенности, выявившиеся в ходе анализа;

г)    все операции, не предусмотренные настоящим международным стандартом или рассматриваемые как произвольные».

(ИУС № 4 1995 г.)

80

1

(Продолжение см. с. 29)

2

Необходимо соблюдать осторожность во время нагревания до выделевня паров хлор-тоЛ кв слоты.

3

Это уменьшает возможность потерь двуокиси кремния вне тигля с летучими перхлоратами.

(Продолжение см. с. 30У 29