Изменение Л» 2 ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.10.85 № 3393 срок введения установлен
с 01.01.87
На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 4807—84).
Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции. «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807—84».
Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, удалении олова в виде бромида в присутствии хлорной кислоты и измерении оптической плотности комплексного соединения висмута с тиомочевиной при длине волны 440 нм».
Пункт 2.2. Пятый абзац изложить в новой редакции: «Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 см3 соляной кислоты, 45 см3 бромистоводородной кислоты и 10 см3 брома»;
предпоследний абзац после слов «вместимостью 1000 см3» дополнить словами: «содержащую 100 см3 раствора азотной кислоты».
Пункт 2.3.1. Первый абзац. Заменить значение: 100 на 250; второй абзац. Заменить значение: 100 на «50;
третий абзац изложить в новой редакции: «Измеряют оптическую плотность раствора при Длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта»;
четвертый абзац. Заменить слово: «Количество» на «Массу»; таблица' 1. Заменить значение: 0,015 на 0,01 (2 раза).
Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью по 50 см3 отмеряют 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; и 6,0 см3 стандартного раствора висмута, что соответствует 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг висмута. Во все стаканы приливают по 5 см3 хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см3. Приливают 20 см3 раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения
(Продолжение см. с. 42)
41
(Продолжение изменения к ГОСТ 15483.2—76)
служит раствор, не содержащий стандартного раствора висмута. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график».
Пункт 2.4 21 Таблицу 2 изложить в новой редакции:
|
Таблица 2 |
|
Массовая доля висмута. % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|
От 0,002 до 0,005 |
0,001 |
|
Св. 0,005 » 0.01 |
0,002 |
|
» 0,01 » 0,02 |
0,003 |
|
» 0,02 » 0.05 |
0,005 |
|
» 0,05 » 0,08 |
0,008 |
|
» 0,08 » 0,1 |
0,010 |
|
Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм».
Пункт 3.2. Четвертый абзац. Исключить слова: «(плавиковая кислота)»; дополнить абзацем (после пятого): «Олово высокой чистоты по ГОСТ 860-75».
Пункт 3,3.1. Первый абзац. Исключить слова: «В зависимости от массовой доли висмута», «в соответствии с табл. 3»; заменить слово: «массой» на «массой 1 г»; таблицу 3 исключить;
второй — четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта. Концентрацию висмута в растворе находят по градуировочному графику».
(Продолжение см. с. 43)
(Продолжение изменения к ГОСТ 15483.2—78)
Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помещают по 1,0 г олова высокой чистоты, растворяют в 10 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см3 и в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0, 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута, как указано в п. 3.3.1.
(Продолжение см. с. 44)
43 (Продолжение изменения к ГОСТ 15483.2—78)
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график».
Пункт 3.4.1. Формулу изложить в новой редакции: у (б\—С9)-У’ 100
~ т »
экспликация к формуле. Заменить обозначения: С на С\\ дополнить словами: «Cj — концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3».
Пункт 3.4.2. Заменить ссылку: «табл. 4 » на «табл. 2»; таблицу 4 исключить.
(ИУС № 1 1986 г.)
44
