Изменение № 2 ГОСТ 15483.4-78 Олово. Методы определения меди

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.10.85 >6 3394 срок введения установлен

с 01.01.87

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозна-1ение: (СТ СЭВ 4809—84).

Вводная часть. ПервЪш абзац. Заменить значение: 0,1 % на 0,12 % <2 раза);

второй абзац изложить в новой редакции: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4809—84».

Пункт 2.1 изложить, в новой редакции: «21.1. Сущность метода Метод рснован на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, связывании олова в комплекс с винной кислотой и фотометрическом определении извлеченного в слой хлороформа комплексного соединения меди с диэтил-дитиокарбаматом свинца на спектрофотометре при длине волны 436 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 400 до 450 нм».

Пункт 2.2 после слов «в соотношении 3:1» дополнить словом: «свежеприготовленная»;

исключить слова: «(виннокаменная дислота)»;

заменить слова: «N, N-диэтилдитиокарбаминат» на «N, N-диэтилдитиокар-ба.мат»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «Слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой» на «Слой хлороформа переносят в другую делительную воронку и промывают 150—200 см³ воды, встряхивая содержимое воронки. После разделения жидкостей слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой»;

раствор А. Исключить слова: «(запасной)», «электролитической»; раствор'Б. Заменить слова: «запасного раствора» на «раствора А».

Пункт 2.3.1. Первый абзац. Заменить значение: 250 см³ на 100 см³; четвертый, шестой абзацы. Заменить слово:    «диэтилдитиокарбаминат»    на

«диэгилдитиокарбамат»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Из значения оптической плотности раствора пробы вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта и по градуировочному графику находят массу меди в растворе».

Пункт 2.3.2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью по 50 см³ отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует

(Продолжение см. с. 48)

47 (Продолжение изменения к ГОСТ 15483.4—78)

0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,01; 0,05 и 0,06 мг меди. Во все стаканы приливают па 3 см³ соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком до рН*=1 и далее анализ проводят как в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора меди. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям меди строят градуировочный график».

Таблицы 1—3. Графа «Массовая доля меди, %». Заменить значение: 0,10 на

0,12.

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции меди в пламени ацетилен-воздух при длине волны 324,7 нм».

Пункт -3.2 после значения 50 см³ дополнить словами: «или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см³»;

исключить слова: «(плавиковая кислота)»;

после слов «по ГОСТ 10484-78» дополнить абзацем: «Олово высокой чистоты по ГОСТ 860-75».

Пункт Э.3.1. Первый абзац после слов «вместимостью 50 см³» дополнить словами: «или платиновую чашку»;

последний абзац дополнить словами: «и контрольного опыта».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Для построения градуировочного графика в шесть стаканов из фторопласта или платиновые чашки помещают навеску олова высокой чистоты в соответствии с табл. 3, далее растворяют в 10 см³ смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1—2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.

Полученные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см³. В пять из них отмеряют 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора меди, чта соответствует 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 и 0,25 мг меди, доводят водой до метки и перемешивают».

Пункт 3.4.1. Формулу изложить в новой редакции:

_v_(C₁₌C_iHMсо

т    ’

экспликация к формуле. Заменить обозначение: С на С,;

дополнить словами: «С₂ — концентрация меди в растворе контрольного, опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³».

Пункт 3.4.2. Заменить ссылку: «табл. 4» на «табл. 2»;

аблицу 4 исключить.

(ИУС № 1 1986 г.)

48