Изменение № 2 ГОСТ 19251.2-79 Цинк. Метод определения свинца и кадмия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.89 № 1108

Дата введения 01.01.90

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначения: (ИСО 713—75, ИСО 1054—75).

Вводную часть дополнить абзацами: «При массовой доле кадмия свыше 0,01 % допускается полярографнрование кадмия на хлоридио-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713—75 и ИСО 1054—75».

Раздел 2. Раствор А. Заменить значения: 1 г на 1.0000 г; 0.2 г_на 0.2000 г:

раствор В. Заменить значения: 0,1 г на 0,1000 г, 0,05 г на 0.0500 г: дополнить абзацами: «Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 5 г/дм³.

Стандартный раствор кадмия: навеску кадмия массой 0.2500 г растворяют в 20 см³ азотной кислоты 1:3. Переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора кадмия содержит 0,5 мг кадмия.

Градуировочные растворы кадмия: в шесть конических колб вместимостью

(Продолжение см. с. 70)

Г> 9 (Продолжение изменения к ГОСТ 19251.2—79)

100 см³ помещают по 2,5 см³ раствора хлористого цинка, 0; 0,2; 0,5; 1.0; 2,0 и 3,0 см³ стандартного раствора кадмия, по 20 см³ соляной кислоты и 0.5 см³ азотной кислоты, нагревают, добавляют по 15 см³ воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³. Прибавляют по 40 см³ аммиака, 0*> г сульфита натрия. 2.5 см³ раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочные растворы кадмия содержат 0; 1,0; 2,5; 5; 10 и 15 мг/дм³ кадмия».

Пункт ЗЛ. Третий абзац. Заменить значения и слова: 2.5 г на 2.5000 г. 1.0 г ta 1,0000 г; 0,5 г на 0,5000 г; «10; 4 и 2 см³ соляной кислоты» на «60; 20 и 15 см³ jo ля ной кирлоты».

Таблица 2. Графа «Навеска, г». Заменить значения: 2,5 на 2,5000; 1.0 на 1,0000; 0,5 на 0.5000.

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2: «3.2. При массовой доле кадмия более 0,01 % допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, осторожно, небольшими порциями, прибавляют 20 см³ соляной кислоты и 0,5 см³ азотной кислоты и ведут растворение сначала без нагревания, а затем при нагревании. После полного растворения пробы добавляют 15 см³ воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³. Прибавляют 40 см³ аммиака, 0.5 г сульфита натрия, 2,5 см³ раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают. Полученному раствору дают отстояться до осаждения гидроксида.

(Продолжение см. с. 71)

70

(Продолжение изменения к ГОСТ 19251.2-79)

Часть раствора пробы (контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и полярографируют кадмий при потенциале полуволны минус 0,85 В относительно насыщенного каломельного электрода при оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы кадмия. Полярографирование с применением поляро-графа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1—2^> с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из значений высот волн кадмия вычитают значения высот волн контрольно* го опыта и вычисляют содержание кадмияэ.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: <4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью р=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

(Продолжение см. с. 72)

71

(Продолжение изменения к ГОСТ 19251.2-79) Таблица 3

■Массовая доля элемента. % Допускаемые расхождения параллельных определений, % Допускаемые расхождения, результатов анализа. % свинца кадмия свинца кадмия От 0,0005 до 0,0020 включ. 0,0003 0,0003 0,0004 0,0004 Св. 0.0020 > 0,0060 * 0,0006 010006 0,0008 0,0008 > 0,0060 > 0,0100 > 0,0010 0,0010 0,0015 0,0015 >0,010 > 0,020 > 0,002 0,002 0,003 0v003 > 0,020 > 0,030 » 0,003 0,003 0,004 0,004 > 0,030 > 0,060 > 0,005 0,005 0,007 0,007 > 0,060 >0,100 > 0,008 0,008 0,012 0,012 > 0,100 > 0,300 > 0,015 0,015 0.022 0,022 > 0,30 > 0,50 > 0,03 0,03 0,04 0,04 > 0,50 >1.00 > аоб 0,06 0,08 0,08 >1.00 > 2.00 > 0,12 0,12 0,18 0,18 > 2,00 > 3.00 > 0,15 0,15 0122 (Х22

(ИУС Ко 7 1939 г.)

72