Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.07.1983 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 6-1983 |
Дополняет: | ГОСТ 21877.3-76 |
14.02.1983 | Утвержден | Госстандарт СССР | 804 |
---|
Изменение № 1 ГОСТ 21877.3-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания меди и свинца
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 ОД 804 срок введения установлен
с 01.07.83
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7 %)».
Пункт 2.2. Заменить ссылки: ГОСТ 6563-58 на ГОСТ 6563-75, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4204-68 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 5691-67 на ГОСТ 5691-77, ГОСТ 5.1624-72 на ГОСТ 22867-77.
Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 4109-64 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 4518-60 на ГОСТ 4518-75, ГОСТ 4215-66 на ГОСТ 244-76.
Стандарт дополнить разделом - 4:
«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания меди
4.1. Сущность метода
Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами меди. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения: готовят следующим образом: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Медь электролитическая по ГОСТ 859-78.
Стандартный раствор меди готовят следующим образом: 0,1000; г меди растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2, и кипятят до удаления, окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью-1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг меди.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. В зависимости от содержания меди навеску оловянного баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью-50 см3 и приливают небольшими порциями 10 см3 смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. Разложение свинцовых баббитов. проводится следующим образом: навеску свинцового баббита массой, указанной в табл. 4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 смеси для растворения, подогревают, добавляют 10 см3 воды, 2-3 капли перекиси водорода и нагревают до полного растворения, затем содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 4, добавляют смесь для растворения из расчета 10 см3 смеси на 50 см3 объема раствора, доводят до метки водой и перемешивают. При содержании меди более 0,5 % отбирают аликвотную часть раствора, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 4, снова добавляют смесь для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.
Таблица 4
Содержание меди, % |
Масса навески, г |
Вместимость мерной колбы, см3 |
Аликвотная часть раствора, см3 |
Вместимость мерной колбы при разведении, см3 |
От 0,1 до 0,3 включ. |
0,3 |
250 |
|
|
Св. 0,3 » 0,5 » |
0,2 |
250 |
- |
- |
» 0,5 » 1 » |
0,2 |
100 |
10 |
50 |
» 1 » 2 » |
0,2 |
100 |
10 |
100 |
» 2 » 4 » |
0,2 |
100 |
5 |
100 |
» 4 » 5 » |
0,2 |
250 |
5 |
50 |
» 5 » 7 » |
0,2 |
250 |
5 |
100 |
Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 324,7 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым катодом.
Фотометрирование для каждой навески проводят три раза. К расчету принимают среднее арифметическое трех измерений с учетом результата, полученного при фотометрировании раствора контрольного опыта.
Концентрацию меди устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием меди.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора меди, приливают по 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы, как указано в п. 4.3.1.
По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям, меди строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1 Содержание меди (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где С - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
V - объем фотометрируемого раствора, см3;
V1 - объем первоначального разведения, см3;
т - масса навески, г;
а - аликвотная часть раствора, см3.
4.4.2 Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.
Таблица 5
Содержание меди, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,1 до 0,3 включ. |
0,03 |
Св. 0,3 » 0,5 » |
0,05 |
Св. 0,5 до 1 включ. |
0,07 |
» 1 » 2 » |
0,1 |
» 2 » 4 » |
0,15 |
» 4 » 7 » |
0,2 |
(ИУС № 6 1983 г.)