Изменение .N* 4 ГОСТ 13938.4-78 Медь. Методы определения железа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.88 № 1225
Дата введения 01.01.89
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0.0005 до 0.1 %) и атомноабсорбционный (при массовой доле от 0.0008 до 0,06%) методы определения железа в меди».
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 13938.1-78*.
Пункт 2.2. Десятый абзац дополнить словами: «или лантан хлористый*; дополнить абзацем (перед словами «Кислота сульфосалнцнловая*): «Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4».
(Продолжение см. с. 74) 73
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.4—78)
Пункт 2.3.1. Первый абзац исключить;
пятый абзац. Заменить слова: «5 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1» на «5—10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4»;
шестой абзац после слов «вместимостью 25 см3» дополнить словами: «или 50 см3».
Раздел 3. Наименование. Заменить слова: «от 0,002 до 0,1 %» на «от
0,0008 до 0,06 %>.
Пункт 3.1 изложить в новой редакции:
«3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем измерении поглощения линии железа при введении солянокислого или азотнокислого раствора в пламя ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.
При массовой доле железа до 0,002 % его соосаждают с гидроксидом лантана».
Пункт 3.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Ацетилен по ГОСТ 5457-75»;
(Продолжение см. с. 75)
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.4—78)
пятый абзац дополнить словами: «или кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (прокипяченная до удаления окислов азота), разбавленная 1:1»;
седьмой абзац изложить в новой редакции: «Железо по ГОСТ 9849-86»г
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3.1а: «3.3.1а. При массовой доле железа до 0,002% навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см* и растворяют в 10—15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1 и далее анализ проводят по п. 2.3.1.
Раствор выпаривают до объема 6—8 см3, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Измеряют поглощение линии железа при длине волны 248,3 нм, вводя анализируемый раствор в пламя ацетилен-воздух.
Массу железа определяют по градуировочному графику.
Допускается в анализируемом растворе определение цинка (при массовой доле от 0,0005 до 0,006 %), никеля (при массовой доле от 0,1 до 0,5%), олова (при массовой доле от 0,005 до 0,06 %)».
Пункт 3.3.2. Первый абзац после значения 0 дополнить значением: 0,5;
второй абзац после значения 7 дополнить значением: 12;
дополнить абзацем: «При построении графика значение сигнала фонового раствора необходимо вычесть из значения сигнала каждого стандартного раствора и провести график из начала координат».
(Продолжение см. с. 76)
75
(Продолжение изменения к ГОСТ 13938.4-78)
Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля железа, S |
Абсолютные допускае результ
параллельных
определений |
мыс расхождения. %, атов
анализов |
|
От 0,0005 до 0.0010 включ. |
0,0002 |
0,0003 |
|
Св. 0,0010 > 0,0030 » |
0.0004 |
0.0006 |
|
» 0,003 * 0,010 > |
0.001 |
0,002 |
|
» 0,010 > 0,030 » |
0,002 |
0,005 |
|
» 0,030 * 0,100 * |
0,004 |
0,007 |
Раздел 4 дополнить пунктом — 4i4: «4.4. При разногласиях в оценке массовой доли железа применяют фотометрический метод*.
Справочное приложение исключить.
(ИУС № 7 1988 г.)
76
