Изменение № 3 ГОСТ 13938.9—78 Медь. Методы определения серебра
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.88 № 1226
Дата введения 01.01.89
Раздел 1 изложить в новой редакции:
«1. Общие требования
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 13938.1-78».
Пункт 2.2 после слов «Серебро азотнокислое» дополнить ссылкой: «по
ГОСТ 1277-75».
Пункт 3.1 изложить в новой редакции:
«3.1. Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте с добавлением соляной кислоты или нитрата ртути и измерении поглощения линии серебра при введении солянокислого или азотнокислого растворов в пламя ацетилен-воздух».
Пункт 3.2. Второй абзац изложить в новой редакции:
«Ацетилен по ГОСТ 5457-75.
Пропан-бутан по ГОСТ 20448-80»;
после слов «разбавленная 1:1» дополнить словами: «и раствор 0,1 моль/дм3;»
исключить слова: «марки Ср.999»;
седьмой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84;
дополнить абзацем: «Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор 25 г/дм3 в растворе азотной кислоты 0,1 моль/дм3»;
после четырнадцатого абзаца («Раствор А») дополнить абзацем: «Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом:
0,1 г серебра растворяют в 25 см3 раствора азотной кислоты (2:1), добавляют 5 см3 раствора нитрата ртути и нагревают до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью ЮОО см3, разбавляют до метки бнднетиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в темном месте»;
после шестнадцатого абзаца («Раствор Б») дополнить абзацем: «Такой же раствор может быть приготовлен следующим образом: 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 5 см3 раствора нитрата ртути и 10 см3 раствора азотной кислоты (1:1), разбавляют до метки бнднетиллированной водой и перемешивают».
(Продолжение см. с. 84)
83 (Продолжение изменения к ГОСТ 13938.9—78)
Пункт 3.3.1. Заменить значение: 323,1 нм на 328.1 нм.
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3.1а: <3.3.1а. Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 раствора нитрата ртути. Нагревают до растворения навески. Раствор затем охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Измеряют поглощение линии серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волны 328,1 нм. одновременно с растворами контрольного опыта и для построения градуировочного графика.
Допускается одновременное определение в анализируемом растворе цинка (от 0,00051до 0,006 %), никеля (от 0,1 до 0,5 %), свинца (от 0,005 до 0,06 %) и железа (от 0,01 до 0,06 %)».
Пункт 3.3.2. Первый абзац дополнить словами: <Допускается приготовление растворов следующим образом. В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и по 2 см3 раствора нитрата ртути. Затем в колбы приливают последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. Разбавляют водой до метки и перемешиваютэ.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: <4.2. Расхождения результатов двух параллельных определений и двух анализов не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля серебра. % |
Абсолютные допускаемые расхождения, результатом |
|
параллельных
определения |
анализов |
|
От
Св. |
0,0010 до 0,0025 включ. 0,0025 > 0,0050 * |
0,0003
0,0005 |
0,0004
0,0007 |
|
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3: <4.3. При разногласиях в оценке массовой доли серебра применяют атомно-абсорбционный метод>. |
(МУС № 7 1988 г.)
84