Группа Б48

Изменение Ns 5 ГОСТ 22898-78 Коксы нефтяные малоссрннстыс. Технические условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, мифологии и сертификации (протокол N2 7 от 26.04.95)

Дата введения 1996—01—01

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа стандартизации Российская Федерация Госстандарт России Республика Таджикистан Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации Республика Узбекистан Узгосстандарт Украина Госстандарт Украины

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. В зависимости от сырья и технологии изготовления марки малосернистого нефтяного кокса приведены в табл. 1а.

Т а б л и ц а 1а

Марка коней Технология изготовления Область применения кнпс-см Коксование в кубах смолы пиролиза 1 !роизводство углеродных кон-с фукционных материалов специального назначения кнпс-км То же Производство углеродных конструкционных материалов кнг Коксование в кубах прямогонных, крекинговых и пиролизных остатков Производство графитирован-ной продукции кзг Замедленное коксование (кокс с размером кусков свыше 8 до 250 мм) Го же КЗА То же Алюминиевая промышленность КНА Коксование в кубах прямогонных и крекинговых остатков То же кзо Замедленное коксование (коксовая мелочь с размером кусков до 8 мм) Производство абразивов и другой продукции

(Продолжение см. с. 24)

4-2092 (Продолжение изменения 5 к ГОСТ 22898-78)

Соответствие обозначений марок кокса, указанных в таблице и ранее применяемых, приведено в приложении».

Пункт 2.2. Таблицу 1 и примечание изложить в новой редакции (см. с. ).

Пункт 3.5 изложить в новой редакции. «3.5. Для кокса марок КНПС-СМ и КНПС-КМ Московского опытно-промышленного завода «Нефтепродукт» и ПО «Горькнеф-теоргсинтез» норма по показателю «массовая доля мелочи (куски размером меньше 25 мм)* обеспечивается технологией производства и не определяйся*.

Пункт 4.3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 5072-79 на «по нормативной документации».

Пункт 4.4.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками».

Пункт 4.6.1 после пятнадцатого абзаца изложить в новой редакции: «Кислота сч-гная по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч, д. а., растворы концентрации с (1/2 HjSOJ=1 моль/дм’ (1 н.) и с (1/2 H_:S0_t)*9 моль/дм* (9 и.).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 1 %.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х. ч. или ч. д. а., свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %, приготовленный по ГОСТ 4517-87.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %.

Фенолфталеин по нормативной документации, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Кремния двуокись, ос. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а., раствор 1:1, раствор концентрации с (НС1)=6 моль/дм’ (6 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей

5%.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х. ч. или ч. д..а. раствор 1:2.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78, ч. д. а., раствор с массовой долей 10 %.

Ванадия пятиокись. х. ч.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76. х. ч. или ч. д.а.. раствор с массовой долей

3%.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, ч. д. а., раствор с массовой долей 25 %.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч. или ч. д. а.

Кислота сульфосалицичовая по ГОСТ 4478-78, ч. д. а., раствор с массовой долей 20%.

Железо металлическое восстановленное, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислород по ГОСГ 5583—78 технический, первый сорт*.

Пункт 4.6.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Пробу кокса, отобранную и подготовленную по ГОСТ 16799-79 (фракция 0,25 мм), массой нс менее 100 г высыпают на лист бумаги, тщательно перемешивают, из разных мест берут навеску массой 5 г, помещают в сухой чистый платиновый тигель и озоляют при (850±20) *С. С целью ускорения озоления пробы кокса допускается подача кислорода или воздуха в рабочее пространство муфельной печи».

(Продолжение см. с. 25)

24

(Продохжение изменения № 5к ГОСТ22898— 78)

Таблица!

Ишмсмошс пошатсдв Норма для марка Метод исокгамм О 5 IS . т г* Ой® £35 X я О гч 1Щ ц8 ЯЛ S гн я о =5 2о Я О Л Я 8 51 О Is 18 Hi 2 о Is -s ail 5 о 3 s 2o o ГЧ a О 85 «о йишмн в Энектроомы* Коковы* мелочь 1. Массовая доля общей влаги, %, нс более 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 з.о 3,0 3,0 По ГОСТ 27588-91 2. Массовая доля летучих веществ, %, нс более 6,0 6.0 8.0 9.0 7,0 9.0 8,0 п.5 По п. 4 .9 3. Зольность, %. не более 0,15 о.зо 0,50 0.60 0.40 0,60 0,50 0,80 По ГОСТ 22692-77 4. Массовая доля серы, %, не более 0,20 0,40 1.00 1,00 1.20 1.50 1.00 1,50 По ГОСТ 1437-75 или ГОСТ 8606-93 5. Массовая доля мелочи. %, не более: куски размером меньше 25 мм 4,0 4,0 По п. 4.3

(Продолжение см. с. 26)

(Продолжение изменения ЛЬ 5к ГОСТ22Ш—78)

Продолжение mafa. /

Наиме помим пошлем Нерка ям м*)«х Mow «.ттмнм ||| •?!? its 2 to «о о а 3 II й О а 3 а п О 1а :з т V о Is р Гй О а S g§ 2с о {*4 я г §5 2с Саеякаииый Эяешропммй Koacvua мелочь куски размс- ром меньше 8 мм — — 10,0 10,0 8.0 10,0 10,0 — б. Действи- ic.ii,пая плотность посте ПрокатИВа- ния при 1300‘С в 104- 2,04- 2,08- 2,08- 2,10- 2,08- 2,08- течение 5 ч, г/см’ -2,08 -2,08 -113 -2,13 -2,13 -2.13 -2,13 — По п. 4.4 7. Истирис- мость, %, исболсс 9,0 4,0 - - - - — — По п. 4.5 8. Массовая доля. %, нс (юлсс: кремния 0,04 0,08 0,04 По. П. 4.6

(Продолжение см. с. 27}

(Продолжение изменения № 5 к ГОСТ 22S9X- 7S)

Продолжение табл. 7

IbnMMOUIK вешателя Нерма Д«| Kjpx* Мпоа иепмтанма о ?и ш Г4 ill •л О а г 3g Я о а о Н р 5 о Is «8 а К О а S 25 ко о 0*4 St 8 $5 МО СмомишЯ Э.«екфодны1 Кококы ме.точк Железа штт 0.05 о.ох 0,05 ванадия - - - - 0,01 0,015 0,012 - 9. Оценка Не Нс нор- микроструктуры. норми- ыируст- балл, не менее руется ся — По ГОСТ 26132-84

П р и м с ч а и и я:

1 Показатель 9 не нормируется до 01.01.96. Определение обязательно. Определяется периодически нс реже одного роза о неделю дли кокса марки КНПС-СМ и нс реже одного раза в месяц для кокса марки КНПС-КМ.

2.    Для кокса марки КЗЛ первого сорта из парафинистых нефтей допускается массовая доля летучих есшсств не более 9.5 % и массовая доля ванадия не более 0,020 %.

3.    Допускается выработка Комсомольским НПЗ кубового кокса, соответствую шею требованиям марки КЗЛ, без ограничения верхнего размера кусков.

Допускается массовая доля общей маги до 10,0 %.

5. Для специального кокса марки КНПС-СМ показатель 4 определяется по ГОСТ 8606-72.

(Продолжение см. с. 2Х)

(Продолжение изменения Ns 5 к ГОСТ 22898-78)

Пункт 4.6.3.1. Четвертый абзац. Заменить слова: «1 н. раствором серной кислоты» на «раствором серной кислоты концентрации с (H_;S0₄)*1 моль/дм* (1 н.)*; «1 н. раствора серной кислоты* на «раствора серной кислоты концентрации с (H,S0₄)=1 моль/дм* (1 н.)*; «9 н. раствора серной кислоты* на «раствора серной кислоты концентрации с (H,S0₄)=9 маль/дм* (9 н.)*;

седьмой абзац. Заменить слова: «1 н. раствором серной кислоты» на «раствором серной кислоты концентрации с (H,S0₄)=1 моль/дм’ (1 и.)*;

восьмой абзац. Заменить слова: «1 н. раствора серной кислоты* на «раствора серной кислоты концентрации с (H,S0₄)^al моль/дм* (1 н.)»; «9 н. раствора серной кислоты* на «раствора серной кислоты концентрации с (HjS0₄)=9 моль/дм* (9 н.)».

Пункт 4.7 исключить.

Пункт 4.8. Исключить ссылку на ГОСТ 3929-82.

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.9 — 4.9.4:

«4.9. Определение массовой доли летучих веществ

4.9.1.    Аппаратура, материалы

Печь муфельная электрическая с естественной вентиляцией и автоматическим терморегулятором, поддерживающим постоянную температуру (850±10) 'С. Муфельная печь должна обеспечивать повторный подъем указанной температуры не более чем на 3 мин после введения в нее холодных тиглей и выполнена так, чтобы можно было определить зону постоянной температуры.

Термопара и потенциометр по ГОСТ 9245-79. Горячий спай термопары должен находиться в середине зоны постоянной температуры (850±10) *С на расстоянии от 10 до 20 мм от пода печи.

Тигли фарфоровые N? 3 высокие по ГОСТ 9147-80 с плотно подогнанными крышками. Тигли и крышки должны быть пронумерованы, прокалены до постоянной массы и храниться в эксикаторе с осушающим веществом. Перед взятием навески кокса масса тигля должна быть проверена.

Подставка из жароупорной проволоки или листовой жаростойкой стали (см. чертеж) или любой другой конструкции. Размеры подставки должны обеспечивать возможность размещения тиглей в зоне постоянной температуры печи на расстоянии между подом печи и дном тигля от 10 до 20 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 и ГОСТ 23932-90 с осушающим веществом. Осушающее вещество должно периодически обновляться.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021-90 и ТУ 25-1894.003-90.

Щипцы тигельные.

Шпатель и ложечка.

Пластинка металлическая или асбест.

4.9.2.    Проведение испытания

Аналитическую пробу кокса тщательно перемешивают шпателем или ложечкой и на разной глубине из двух-трех мест набирают навеску кокса массой (1+0.01) г в предварительно прокаленные и взвешенные тигли и взвешивают. Легким постукиванием выравнивают слой кокса и закрывают тигли крышками.

(Продолжение см. с. 29)

28

(Продолжение измене ни я № 5 к ГОСТ 22898-78)

При каждом определении массовой доли летучих вешсств одновременно определяют массовую долю влаги и аналитической пробе по ГОСТ 275S9—91 4.9.3 Обработка результатов

Массовую долю летучих вешсств (И*) в процентах вычисляют по формуле

где т₂— масса тигля с крышкой и навеской кокса до испытания, г;

w, — масса тигля с крышкой и навеской кокса после испытания, г;

/я, — масса тигля с крышкой, г;

И* — массовая доля влаги в испытуемой аналитической пробе кокса, %.

Результаты определения вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимаю! среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними нс превышает допускаемые в п. 4.9.4.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений выше допускаемых, то проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких определений в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений. ia окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов тро ределений.

4.9.4. Точность метода

Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,3 %.

Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними нс превышает 0,5 %».

Приложение изложить в новой редакции

«ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

Таблица соответствия обозначения марок нефтяного малосернистого кокса

(Продолжение см. с. 31)

(Продолжение изменения № 5 к ГОСТ 22898— 78)

Ранее применявшееся обозначение Новое обозначение КНПС-СМ, высший сорт КНПС-СМ. высший сорт КНПС-КМ, первый сорт КНПС-КМ. первый сорт КНПЭ, высший сорт — КНПЭ. первый сорт — КНКЭ, высший сорт — КНКЭ, первый сорт — — КНГ КЗА, высший сорт КЗА, высший сорт КЗГ, КЗА первый сорт КЗГ, КЗА первый сорт КЗО КЗО КНА КНА

(ИУС № 11 1995 г.)

31