Изменение № 4 ГОСТ 24409-80 Материалы керамические электротехнические. Методы испытаний

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.89 № 1740

Дата введения 01.01.90

Обозначение стандарта дополнить обозначениями: СТ СЭВ 1129—78, СТ СЭВ 1130—78 (на обложке и первой странице стандарта).

Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1129—78, СТ СЭВ 1130—78, СТ СЭВ 1648— 79, СТ СЭВ 1649-79, СТ СЭВ 3568-82, СТ СЭВ 4106-83, СТ СЭВ 4107-83, СТ СЭВ 4110 83 — СТ СЭВ 4114-83, СТ СЭВ 5269—85.

Стандарт полностью соответствует стандарту МЭК 672.2 (1980 г.)».

Пункт 1.9. Заменить слово: «до» на «не более».

Пункт 1.10. Исключить знак: ±.

Пункт 2.1 изложить в новой редакции; раздел 2 дополнить пунктами — 2.1.1 — 2.1.4:

«2.1. Испытание на отсутствие открытой пористости

2.1.1.    Подготовка к испытанию

2 1.1.1. Для определения открытой пористости применяют свежерасколотые куски образцов керамических материалов, отобранных в соответствии с табл. 1.

2.1.2.    Аппаратура и материалы

2.1.2.1.    Для испытания применяют:

установку, состоящую из сосуда высокого давления, соединенного с устройством, с помощью которого можно создавать и поддерживать нужное давление во время испытания;

манометр по ГОСТ 2405-88;

^|)аствор фуксина с массовой долей 1 % в этиловом спирте по ГОСТ

2.1.3.    Проведение испытаний

2.1.3.1.    Образцы помещают в сосуд высокого давления, полностью погру-жают в раствор фуксина и выдерживают под давлением не менее 15 МПа в течение такого периода времени, чтобы произведение давления, в мегапаскалях,

(Продолжение см. с. 126) 125-(Продолжение изменения к ГОСТ 24409—80)

при котором проводится испытание, на время проведения испытания, было не менее 180 МПа-ч.

После окончания испытания куски вынимают из раствора, промывают водой, высушивают и разбивают. Открытая пористость отсутствует, если на новых поверхностях излома не обнаружены следы проникновения красителя.

Проникновение раствора красителя в небольшие трещины, образовавшиеся во время подготовки образца, не принимают во внимание.

2.1.4. Обработка результатов

Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2 настоящего стандарта».

Пункт 2.2.2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88. Пункт 2.3 изложить в новой редакции; раздел 2 дополнить пунктами — .2.3.1—2.3.5:

«2.3. Измерение плотности

Определение плотности проводят жидкостным пикнометром.

2.3.1.    Подготовка к испытанию

2.3.1 1. Для проведения испытаний отбирают среднюю пробу материала массой около 200 г. измельчают в фрикционной установке и просеивают через сито 0063 по ГОСТ 6613-86.

2.3.2.    Аппаратура и материалы

2.3.2.1. Для проведения испытаний применяют: лабораторные весы 2-го класса точности ГОСТ 24104-88; фрикционную установку с рабочими поверхностями из агата; термостат (сушильный шкаф) с рабочей температурой (120±5) °С; эксикатор по ГОСТ 25336-82; сито 0063 по ГОСТ 6613-86;

пикнометры емкостью от 25 до 50 см³ с пробками, имеющие капилляры и верхние торцы сошлифованные в плоскость;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, свежекипяченую и охлажденную до комнатной температуры; ксилол по ГОСТ 9949-76; вакуумнрующую установку (черт. 1а).

(Продолжение см. с. 127)

126

(Продолжение изменения к ГОСТ 24409-80}

установку с атмосферой; 3 — предохранительная проволочная сетка; 4 — вакуумная камера; 5 — манометр: 6 — затвор насосного трубопровода

Черт. 1а

2.3.3. Проведение испытаний

2-3.3.1. Для определения массы пикнометра, наполненного жидкостью, сухие пикнометры взвешивают, наполняют жидкостью таким образом, чтобы после закрытия пробками часть жидкости из каждого пикнометра вытеснялась через-капилляр и образовывала выпуклый мениск. Под пробкой не должно быть воздушных пузырей.

Наполненные жидкостью пикнометры выдерживают при постоянной температуре (20±1)^ЭС в термостате не менее 1 ч. В случае испарения жидкости в капилляр пробки пикнометра добавляют жидкость с помощью пипетки до образования мениска.

Вынимают пикнометры из термостата, закрывают пробкой, вытирают насухо с наружной стороны и взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0.1 мг.

2.3.3.2. Для определения плотности пробу материала, подготовленную по п. 2.3.1.1, высушивают в термостате при температуре (120±5) °С не менее 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

Затем взвешивают три чистых высушенных пикнометра, помещают в них навески высушенной пробы материала с таким расчетом, чтобы они занимали около 1/5 части объема каждого пикнометра, и взвешивают.

Пробу материала заливают жидкостью таким образом, чтобы она была полностью погружена в наименьшем объеме жидкости.

Содержимое пикнометров перемешивают круговыми движениями.

Пикнометры помещают в вакуумную камеру и вакуумируют при давлении не более 500 Па. Вакуумирование проводят до полного удаления всех воздушных пузырьков из жидкости с последующей выдержкой при этом же давлении не менее 30 мин. После окончания вакуумирования пикнометры дополняют жидкостью до образования мениска, выдерживают при постоянной температуре окружающей среды и взвешивают.

Примечания:

1.    Давление, время и скорость вакуумирования допускается изменять в соответствии с характером используемой жидкости и свойствами исследуемого материала таким образом, чтобы во время вакуумирования не происходило разбрызгивания материала из пикнометра.

2.    Допускается удаление воздуха из пикнометров кипячением в течение 2 ч в водяной бане. При этом пикнометры должны быть погружены в воду на */* высоты.

(Продолжение см. с. 128)

12 Т

(Продолжение изменения к ГОСТ 24409-80)

2.3.4.    Обработка результатов

2.3.4.1. Плотность материала (у) в г-см~³ вычисляют по формуле

(m₂—

^Y== m₂—m₁-j-m₃—m₄    *

Т

где y_F — плотность применяемой жидкости при температуре измерения, г-см~³; mi — масса пустого сухого пикнометра, г; тг — масса пикнометра с образцом, г; тз — масса пикнометра, наполненного жидкостью, г; ш₄ — масса пикнометра с навеской и жидкостью, г.

Значения плотности вычисляют с точностью до третьего десятичного знака. За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех определений. Результат округляют с точностью до второго десятичного знака.

Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2 настоящего стандарта.

2.3.5.    Допускается плотность определять газовым сравнительным пикнометром (приложение 4)».

Пункт 2 8.2.1. Последний абзац. Заменить слова: «черт. 1а и 16» на счерт.1б я 1в», «Черт. 1а» на «Черт. 16», «Черт. 16» на «Черт. 1в».

Пункт 2.11.2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6616-74 на ГОСТ 6616-86. Стандарт дополнить приложением — 4:

*ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Рекомендуемое

Определение плотности газовым сравнительным пикнометром.

Метод сравнительного анализа

1.    Подготовка образца к испытаниям

1.1.    Для проведения испытаний отбирают среднюю пробу материала массой около 200 г, измельчают в фрикционной установке и просеивают через сито 0063 ао ГОСТ 6613-86.

2.    Аппаратура и материалы

2.1.    Для проведения испытаний применяют:

газовый сравнительный пикнометр (черт. 5), который состоит из двух газонепроницаемых камер:    измерительной    и    сравнительной,    имеющих    вид    цилин

дров с поршнями. Составной частью измерительной камеры является сосуд, в который помещают навеску порошка. Сравнительная камера имеет упор, который точно фиксирует начальный и конечный объемы камер.

После помещения навески порошка в камеру и закрытия измерительной камеры давление в обеих камерах выравнивается за счет открытия соединительного вентиля, который затем закрывается. В обеих камерах одновременно газ сжимается до тех пор, пока объем сравнительной камеры не достигнет конечного устойчивого значения (а) шкалы.

Объем измерительной камеры устанавливают таким образом, чтобы разность давлений в обеих камерах была нулевой. Разность конечных объемов сравнительной и измерительной камер равна искомому объему образца;

установку для работы в атмосфере инертного газа (соответствующий комплект вентилей и сосуд высокого давления с сухим газом, чаще всего гелием);

аналитические весы;

фрикционную установку с рабочими поверхностями из агата;

сушильный шкаф с рабочей температурой (120±5) °С;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

сито 0063 по ГОСТ 6613-86;

влагомер-психометр.

(Продолжение см. с. 129)

(Продолжение изменения к ГОСТ 24409—80)

3. Проведение испытания

3.1.    Пробу материала, подготовленную по п. 1.3, высушивают в термостате при температуре (120±5) °С не менее 3 ч и охлаждают в эксикаторе.

3.2.    Пустой чистый сухой сосуд взвешивают с погрешностью ±0,1 мг, вводят в пикнометр и не менее двух раз контролируют нулевое положение поршней.

3.3.    Сосуд вынимают из пикнометра, помещают в него навеску материала, иодготовленную согласно п. 3.1, массой примерно 100 г и взвешивают сосуд с навеской с погрешностью ±0,1 мг.

Черт. 5

(Продолжение см. с. 130)

5 Зак. 1687

(Продолжение изменения к ГОСТ 24409-80)

3.4.    Измерения проводят при комнаткой температуре по ГОСТ 6433.1-71, при этом температура охлажденной навески не должна отличаться от температуры прибора более чем на 2°С.

Если в качестве среды измерения используется воздух, его относительная влажность должна быть не более 50%, в противном случае пикнометр промывают сухим воздухом.

3.5.    Сосуд с навеской помещают в измерительную камеру пикнометра и плотно ее закрывают. Если измерение проводят в инертной атмосфере, систему камер пикнометра промывают инертным газом.

3.6.    Для выравнивания температуры сосуд с навеской выдерживают в камере не менее 1 мин, после чего замеряют объем.

3.7.    Измерение объема для одной навески повторяют два раза, при этом установленные объемы навески материала не должны отличаться более чем на 0,05 см³.

3.8.    Испытания по пп. 3.2—3.7 настоящего приложения проводят на двух навесках пробы материала, находящейся в эксикаторе.

4. Обработка результатов

4.1. Плотность материала (у) в г/см³ вычисляют по формуле

(1>

где т_х — масса пустого сосуда, г;

т₂ — масса сосуда с навеской материала, г;

V — среднее арифметическое объемов, измеренных у одной навески материала, см³.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух измерений.

4.2. Результаты испытаний оформляют протоколом по форме, приведенной в п. 3.2 настоящего стандарта.

(ИУС 10 1989 г.)

130