Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ!

Группа Л21

Изменение № 3 ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

Дата введения 1995—07—01

Вводная часть. Первый абзац после слова «полиизоцианатов» изложить в новой редакции: «химикатов-добавок, лекарственных средств, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для экспорта. В производстве полиамина применяют анилин высшего сорта»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекуляр-пая масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 93.12».

Пункт 1.2. Таблицу изложить в новой редакции:

	Норма
Наименование показателя	Высший сорт ОКП 24 7141 0120	Первый сорт ОКП 24 7141 0130
1. Внешний вид	Маслянистая прозрач-	Маслянистая прозрач-
	ная жидкость от бес-	ная жидкость от светло-
2. Температура кристаллизации высушенного продук-	цветного до светло-желтого цвета	желтого до светло-коричневого цвета
та, °С, не ниже 3. Массовая доля анилина в высушенном продукте, %,	Минус 6,2	Минус 6,6
не менее 4. Массовая доля нитробензола в высушенном про-	99,8	99,6
дукте, %, не более 5. Массовая доля воды,	0,0006	0,005
%, не более	0,1	0,3

примечания 1, 2 после слов: «для технического анилина» дополнить сло*-вами: «высшего сорта» (2 раза);

примечание 2. Заменить слова: «показатель 3» на «показатель 2».

Пункт 1.3. Заменить ссылку: ГОСТ 19503-74 на ГОСТ 19503-93.

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.1-89.

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Периодичность испытаний анилина? по показателю «массовая доля нитробензола в высушенном продукте» — не реже одного раза в квартал».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическим»

(Продолжение см. с. 32} 31 (Продолжение изменения Ms 3 к ГОСТ 313—77)

характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству нс ниже указанных sb настоящем стандарте».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 6732-76 на ГОСТ 6732.1-89 и ГОСТ 6732.2-89.

Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции: «3.2. Подготовка пробы к анализу для определения в высушенном продукте температуры кристаллизации, массовой доли анилина и массовой доли нитробензола».

Пункт 3J2.1. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Кальций сульфат 2-водный, предварительно прокаленный при температуре 160—170 °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг».

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить слово: «определяют» на «измеряют»; второй абзац изложить в новой редакции: «Допускается для проведения измерений применять термометр ТЛ-4 Ле ;».

Пункт &5. После слова «дифениламин» дополнить словами: «и др.». Пункт dS!Ul. Третий абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2>4‘101—98 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг»;

шестой абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 507г2>— 79» на «любой марки»; двенадцатый,, тринадцатый абзацы изложить в новой редакции:

«Эталон внутренний» — 2-нитроанизол технический свежеперегнанный. Хлороформ по ГОСТ 20016-88. 1-й сорт»;

семнадцатый — двадцатый абзацы изложить в новой редакции: «о-толуи-;дин, ч. или м-толуидин, ч. или л-толуидин, ч.

Дифенил технический по ГОСТ 4254-75.

Дифениламин.

Нитробензол для ячеек Керра»;

двадцать пятый абзац изложить в новой редакции: «Пипетка градуированная 2-го класса точности вместимостью о см³ с ценой деления 0,05 см³»; дополнить абзацем: «Термометр ТЛ-4 № 2, 3».

Пункт 3n*llt.2. Первый абзац. Заменить слова: «в испарительную» на «в шыпарн тельную»;

третий абзац. Заменить слово: «испарительной» на «выпарительной»; пятый абзац «Условия работы хроматографа». Заменить слова: «Скорость стотока» на «Объемный расход» (2; раза);

предпоследний абзац дополнить словами: «расхождение между наиболее ^отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0J. Результаты вычисления К округляют до первого десятичного знака». Пункт 3-5.1.3. Первый абзац. Исключить слово: «микрошприцем».

Пункт 3.5JI.4. Первая формула. Экспликация. Последний абзац. Исключить слово: «технического»;

дополнить абзацем (после экспликации):

«Градуировочный коэффициент других примесей, не указанных на хрома-тгограмме (черт. 1). принимают за единицу».

Пункт 3.6. Наименование. После слова «анилине» дополнить словами: ‘«высшего сорта».

Пункт 3lO. Первый абзац дополнить словами: «или нитробензол технический, свежеперегнанный при температуре 210—211 °С, хроматографическую чистоту которого проверяют при условиях работы хроматографа по л. 3.5.1.2 настоящего стандарта»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Пирогаллол (1, 2, З-триокси-

(Продолжение см. с. 33)

'32 (Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 313—77)

бензол), раствор с массовой долей 5% в растворе гидроокиси натрия»;

девятый абзац. Исключить слова: «или полярограф с аналогичными метрологическими характеристиками»;

десятый абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 2ИП04—8S с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,71500 ш и весы с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг»;

тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «Пипетка неградуирован-пая 2-го класса точности вместимостью 10 см³»;

дополнить абзацами: «Пипетка градуированная 2-го класса точности вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Пипетка для отбора и взвешивания проб по ГОСТ 6859-72».

Пункт 3.6-2. Третий абзац. Заменить слова: «по 26,0000 г анилина» на «по 25,00 г анилина»; «(относительно ртутного дна или насыщенного каломельного электрода)» на «(относительно ртутного дна, или насыщенного каломельного электрода, или хлорсеребряного электрода)»;

дополнить абзацем: «Зависимость высоты волны от массовой концентрации нитробензола допускается определять методом наименьших квадратов». Пункт 3-6.3. Заменить слова: «Около 25,00 г» на «Около 25,0000 г». Пункт 3.6.4. Формула. Экспликация. Второй абзац. Исключить слово: «технического».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.6а, 3.6а. 1—3.6а.4:

«3.6а. Определение массовой доли нитробензола в техническом анилине 1-го сорта, приготовленного по п. 3.2 (полярографический метод)

3.6а. 1. Подготовка к анализу

При проведении анализа применяют реактивы, растворы, приборы и посуду по п. 3.6.1 настоящего стандарта, а также

Желатин пищевой по ГОСТ '111.293—89, раствор с массовой долей 0,5 %. 3.6а.2. Построение градуировочного графика

0,1000 г нитробензола растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 см³. Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор 3).

1 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 4).

В мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят по 5 см³ раствора соляной кислоты, прибавляют пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см³ раствора 4 и доводят объем раствора в каждой колбе до метки этиловым спиртом. Получают растворы массовой концентрации нитробензола 0,4; 0,8; Иу2; 1,6 мг/дм³ соответственно.

Каждый из этих растворов последовательно наливают в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой и анализируемым раствором, добавляют 3 капли раствора желатина и в течение 20 мин пропускают через раствор аргон, или азот, или водород.

После этого снимают полярограммы каждого раствора в интервале от 0 до —1,0 В и определяют высоты волн при Ei/д от —0,35 до —0,40 В (относительно ртутного дна, или насыщенного каломельного, или хлорсеребряного электрода).

По полученным данным строят градуировочный график, наносят на ось абоцисс массовую концентрацию нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр, а на ось ординат — соответствующие высоты волн в миллиметрах, приведенные к одной чувствительности. Полученная прямая должна проходить через начало координат.

(Продолжение см. с. 34) 33

(Продолжение изменения As 3 к ГОСТ 313—77)

Э.баД Проведение анализа

‘1,0000 г анализируемого анилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ раствора соляной кислоты,, объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Затем снимают подпрограмму в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика (п. Э.ва.1).

По графику находят соответствующую массовую концентрацию нитробензола (с) в миллиграммах на кубический дециметр, предварительно приведя значения высот волн к чувствительности, при которой построен график.

3.6а.4. Обработка результатов

Массовую долю нитробензола (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

с-50-100 ^Л*“ ш-1000-1000 *

где с — массовая концентрация нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

пг — масса навески анализируемого анилина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0012' %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001 % при доверительной вероятности 0,96».

Пункт 3.7Л. 'Второй абзац дополнить словами: «или анализатор жидкости титрометрический лабораторный А ТЛ-2»;

третий абзац. Исключить слова: «обладающего той же чувствительностью»;

пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24*104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0^7600 мг.

Пипетки .вместимостью 10 и 20 см³»;

восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции: «Бюретка вместимостью 110 см³ с ценой деления 0,02i см³.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88, первый сорт»;

одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «Реактив Фишера готовят из компонентов готового коштлекта смешиванием растворов il: и 2 в объемном соотношении 1:2*17, получая реактив Фишера с титром около 0,004 г/см³ Реактив Фишера с титром около 0,0012 г/см³ готовят смешиванием полученного раствора с хлороформом в соотношении 1:11»;

дополнить абзацем: «Секундомер любого типа».

Пункт 3.7.21. Заменить слова: «В ячейку вводят из пипетки еще одну каплю воды и проводят титрование, при этом расход реактива Фишера регистрируется» на «В ячейку вводят из пипетки еще одну каплю воды, определяя ее маосу по разности результатов взвешиваний пипетки, и проводят титрование, при этом расход реактива Фишера регистрируется».

Пункт 3.7.3. Второй абзац. Заменить слова: «По разности взвешиваний пипетки определяют навеску анилина» на «Массу навески анилина определяют по разности результатов взвешиваний пипетки».

Пункт 3.7.4. Первую формулу изложить в новой редакции:

экспликация. Заменить слова: «7* — титр реактива Фишера, г НгОД^м³* на *М — масса воды, соответствующая 1 см³ реактива Фишера, г»;

второй абзац до экспликации изложить в новой редакции: «Массу воды,

(Продолжение см. с. 35)

(Продолжение изменения 3 к ГОСТ 313—77) ’соответствующую 1 см³ реактива Фишера (М) в граммах, вычисляют по фор-

.. ^т

муле М=у— »;

предпоследний абзац дополнить словами: «Результат измерений округляют до одного десятичного знака».

Пункты 4Jlf—4.3 изложить в новой редакции: «4х.*К Упаковка — по ГОСТ 6732.3-89 в стальные бочки по ГОСТ 6247^79, в специализированные контейнеры-цистерны то ГОСТ 2J6380—84 типа СКЦ-4 без нижнего слива и автоцистерны, принадлежащие грузополучателю.

Степень заполнения тары не должна превышать 95 %.

Упаковка, транспортная маркировка, требования к пакетированию и видам транспорта при отправке технического анилина на экспорт производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеторговой фирмой и настоящим стандартом.

4.2.    Маркировка—по ГОСТ 673(2.4>—89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, чертеж 6а, классификационный шифр 6111(2), серийный номер ООН-1647.

На железнодорожные цистерны наносят специальные трафареты: «Анилин», «X», трафареты приписки и знаки опасности по ГОСТ 16433*—38.

4.3.    Транспортирование — по ГОСТ 673(2.5—89).

Технический анилин, упакованный в бочки и контейнеры-цистерны, транспортируют транспортом любого вида в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Продукт, упакованный в контейнеры-цистерны, транспортируют при наличии у грузоотправителя (грузополучателя) специализированных грузозахватных устройств и при их транспортировании по железной дороге с проведением погрузки (выгрузки) на подъездных путях предприятий.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схему пакетирования согласовывают в установленном порядке.

По железной дороге технический анилин транспортируют повагонными отправками или в универсальных контейнерах (по ГОСТ '16477—79) и контейне-

(Продолжение см. с. 36)

35

(Продолжение изменения № 3 к ГОСТ 313-77)

рах-цистернах на открытом подвижном составе, или бочками в крытых вагонах в пакетированном виде (по ГОСТ 26663—85) в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов МЛС, а также наливом в собственных цистернах грузоотправителя (грузополучателя) или арендованных с верхним сливом в соответствии с «Правилами перевозки грузов» (часть 2, раздел 4:1, сборник № 370, 1990 г.).

Степень заполнения цистерн не должна превышать 95 %».

Пункты 6Л, 62 изложить в новой редакции:. «6Л-. Анилин технический -

6.2. При загорании тушить водой с интенсивностью подачи 0,05 дм*/с, воздушно-механической пеной ПО-1 с интенсивностью подачи 0.046 дм³/с».

Пункт 6.3. Первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.007-76 на ГОСТ 1(2.1.005—68;

последний абзац. Заменить слова: «1 %-ным раствором соляной кислоты» на «раствором соляной кислоты с массовой долей 1 %».

Пункт 6.4 изложить в новой редакции: «6.4. При отборе проб, испытаннп и применении продукта следует применять индивидуальные средства защиты от попадания на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пищеварения в соответствии с ГОСТ 42.4.01|1ь-89 и ГОСТ 12.4.103-83. Соблюдать меры личной гигиены. Продукт с кожи и слизистых удалять водой».

(ИУС № 3 1995 г.)

36