Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.07.1996 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 6-1996 |
Дополняет: | ГОСТ 646-84 |
15.04.1994 | Утвержден | Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации | 2 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Группа Л21
Изменение № 2 ГОСТ 646-84 Хлорбензол технический. Технические условия Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)
Дата введения 1996—07—01
За принятие проголосовали: | ||||||||||||||
| ||||||||||||||
(Продолжение см. с. 40) |
39
(Продолжение изменения Ns 2 к ГОСТ 646-84)
Вводная часть. Последний абзац наложить в новой редакции:
«Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 112,56*.
Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Высший сорт*. Заменить значение: 0,010 на 0,01. Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Требования безопасности
2.1. Технический хлорбензол — легковоспламеняющаяся жидкость. Показатели пожаровзрывоопасности определяют по ГОСТ 12.1.044-89. Температура вспышки 29 *С, температура воспламенения 57 *С, температура самовоспламенения 637 'С.
Пары хлорбензола с воздухом образуют взрывоопасные смеси. Концентрационные пределы распространения пламени (по объему): нижний — 1,4 %, верхний
- 9,8 %.
Температурные пределы распространения пламени: нижний — 28 'С, верхний
- 62 *С.
(Продолжение см. с. 41)
40
(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 646-84)
При работе с хлорбензолом следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.004-91 по обеспечению пожарной безопасности и ГОСТ 12.1.010-76 по обеспечению взрывобезопасности.
2.2. По степени воздействия на организм человека технический хлорбензол — умеренно опасное вещество (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Оказывает наркотическое действие, обладает кумулятивным эффектом. Действует на кровь и кроветворные органы, вызывает острые отравления и хронические интоксикации. В организм человека поступает через дыхательные пути и неповрежденные кожные покровы.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлорбензола в воздухе рабочей зоны — 100/50 мг/м} (в числителе — максимальная, в знаменателе — среднесменная ПДК). ПДК атмосферного воздуха населенных мест: максимально разовая — 0,1 мг/м\ среднесуточная — 0,1 мг/м}. ПДК хлорбензола в водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования — 0,02 мг/дм;.
2.3. Производственные помещения, в которых проводят работы с хлорбензолом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной и местной вентиляцией. Оборудование и коммуникации должны бьггь герметизированы. Все выбросы в атмосферу должны быть оборудованы огнепреградителями.
В помещении на видном месте должны быть помещены знаки «Осторожно! Легковоспламеняющееся вещество!» и «Запрещается пользоваться открытым огнем» по ГОСТ 12.4.026-76.
Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (специальная одежда, резиновые перчатки, защитные очки, промышленный противогаз марки А по ГОСТ 12.4.121-83).
2.4. Пролитый хлорбензол удаляют с помощью песка или опилок, загрязненный участок омывают водой, а загрязненные песок или опилки обезвреживают в соответствии с порядком транспортирования, обезвреживания и захоронения промышленных отходов, утвержденных Минздравом.
При загорании применяют пену, огнетушащие порошки ПСБ-3, ПСБ, объемное тушение, диоксид углерода*.
Пункт 4.1 дополнить абзацем: «Допускается отбор проб продукта по ГОСТ 29173-91*.
Пункт 4.3а дополнить абзацем: «Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований».
Пункт 4.3.1. Первый абзац дополнить словами: «или цилиндр по ГОСТ 18481—
81».
Пункт 4.3.2 после слова «пробирку* дополнить словом: «(цилиндр)* (2 раза).
Пункт 4.5 изложить в новой редакции: «4.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера или по ГОСТ 24614-81.
При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера (электрометрическим титрованием)*.
Пункт 4.6.1 изложить в новой редакции:
«4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
(Продолжение см. с. 42)
41
(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 646-84)
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная внутренним диаметром 3—4 мм длиной 3 или 5 м.
Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм. Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.
Микрошприц МШ-10.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 700 *С.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Секундомер.
Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале 30-50 #С и 150-200 #С.
Термопара любого типа, обеспечивающая измерение температуры в интервале 600-700 *С.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200 *С.
Ацетон но ГОСТ 2603-79.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022-80 или водород электролизный от генератора водорода СГС-2.
Воздух сжатый.
Газ-носитель: гелий газообразный или азот газообразный по ГОСТ 9293-74, или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.
Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.
я-Додекан, х. ч.
я-Нонан, х. ч.
я-Октан, х. ч.
м-Дихлорбензол, ч.
я-Дихлорбензол, ч.
о-Дихлорбензол, ч.
Хлорбензол хроматографический.
0-Хлортолуол, ч. л-Хлортолуол, ч.
Этилбензол технический по ГОСТ 9385-77.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Тиофен.
Эфир этиловый медицинский.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-86.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная в соотношении 1:1.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации c(AgNOj)=0,l моль/дм5 (готовят по ГОСТ 25794.3-83).
Носитель твердый: сферохром 1 или хромотой N или хроматон N—AW или хромотой N—AW—НМДБ с частицами размером 0,16—0,25 мм.
(Продолжение см. с. 43)
42
(Продолжение изменения N5 2 к ГОСТ 646-84)
Фаза жидкая неподвижная: поли этилен гликоль 4000 или полиэтиленгликоль-адипинат.
Допускается использовать любые другие твердые носители и неподвижные жидкие фазы, обеспечивающие разделение и определение массовых долей компонентов с погрешностью не более установленной в настоящем стандарте.
Для приготовления градуировочных смесей допускается применение веществ, соответствующих определяемым компонентам, с массовой долей основного вещества не менее 95 %».
Пункт 4.6.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «проба с азотнокислым серебром» на «проба с раствором азотнокислого серебра»;
второй абзац. Заменить слова: «до первого» на «до второго»;
третий абзац. Заменить слово: «фарфоровую» на «выпарительную» (2 раза).
Пункт 4.6.2.2 до слов «Типовая хроматограмма образца хлорбензола приведена на чертеже» (после таблицы 2) изложить в новой редакции:
«4.6.2.2. Градуирование хроматографа
Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют н-додекан или л-нонан.
Градуирование хроматографа проводят по 4—5 градуировочным смесям, содержащим определяемые компоненты (примеси) в концентрациях, близких к их концентрациям в анализируемом продукте.
Градуировочную смесь готовят следующим образом: в стаканчик для взвешивания помещают последовательно 10—50 г хлорбензола и «внутренний эталон», взятый в количестве 0,05—0,30 % от массы хлорбензола. Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем необходимый объем и не менее двух раз вводят в испаритель хроматографа. Далее к смеси добавляют определяемые компоненты. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией компонента (или эталона) не должна превышать 5 % заданной концентрации.
Допускается готовить градуировочные смеси другими способами и приемами с погрешностями их приготовления не выше установленных в настоящем стандарте.
Полученную градуировочную смесь перемешивают и вводят в хроматограф 4— 5 раз.
Хроматограммы снимают при условиях, указанных в п. 4.6.3.
Градуировочный коэффициент (Kt) вычисляют по формуле
ще т„ тя — массы определяемого компонента и «внутреннего эталона» соответственно, введенные в градуировочную смесь, г;
St — площади пиков «внутреннего эталона» и определяемого компонента соответственно, мм\
(Продолжение см. с. 44)
43
(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 646-84)
Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.
Площади пиков определяемых компонентов (£) при наличии их в хлорбензоле, используемом для приготовления градуировочных смесей, вычисляют по формуле
ще — площади пиков определяемого компонента на хроматограммах гра
дуировочной смеси и исходного хлорбензола соответственно, мм2;
S Sn2 — площади пиков «внутреннего эталона» на хроматограммах градуировочной смеси и исходного хлорбензола соответственно, мм2.
За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака. Проверку градуировочных коэффицинтов проводят при смене сорбента в колонках и изменении условий хроматографического определения».
Пункт 4.6.4 изложить в новой редакции:
«4.6.4. Обработка результатов
Массовую долю бензола и каждой примеси (X,) в процентах вычисляют по формуле
„ JT,100 х< ■ ^
ще S, — площадь пика определяемой примеси, мм2;
Sv — площадь пика «внутреннего эталона» мм2;
К, — градуировочный коэффициент определяемой примеси; т^ — масса навески «внутреннего эталона», г; т — масса навески хлорбензола, взятая для анализа, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное при определении бензола 0,004 и 0,007 %, суммы органических примесей 0,02 и 0,06 % для продуктов высшего и первого сортов соответственно.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа бензола ±0,005 % для продукта высшего сорта и ±0,002 % для продукта 1-го сорта при доверительной вероятности Р=0,95.
(Продолжение см. с. 45)
44
(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 646-84)
Массовую долю хлорбензола (Л^ в процентах вычисляют по формуле *=100 - (Г*,+ *,), где *, — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %;
*, — массовая доля воды, определяемая по п. 4.5, %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа хлорбензола ±0,03 % для продукта высшего сорта и ±0,09 % для продукта 1-го сорта при доверительной вероятности ^=0,95».
Пункт 4.7 изложить в новой редакции:
«4.7. Определение pH водной вытяжки
4.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Мономер или pH-метр любого типа с погрешностью измерения не более 0,1 единицы pH с комплектом стеклянного электрода и электрода сравнения.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-87.
4.7.2. Проведение анализа
10 см* анализируемого продукта помещают в делительную воронку, добавляют 100 см5 воды и встряхивают в течение 2 мин.
После разделения слоев отбирают 20—30 см1 из верхнего слоя и помещают в стакан вместимостью 50 см5. Элеюроды, предварительно промытые водой, ополаскивают анализируемой пробой, опускают в стакан и измеряют pH в соответствии с инструкцией к прибору.
4.7.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 единицы pH.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы pH при доверительной вероятности Р= 0,95*.
(Продолжение см. с. 46)
(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 646-84)
Пункт 4.8 изложить в новой редакции:
«4.8 Определение массовой доли нелетучего остат-
к а
Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026-86, используя платиновую чашку по ГОСТ 6563-75 или кварцевую чашу по ГОСТ 19908— 90, или фарфоровую чашку по ГОСТ 9147-80.
При этом объем анализируемой пробы должен составлять 100 см\
Массовую долю нелетучего остатка (ЛГ) в процентах вычисляют по формуле
т-100 х = —\
где т — масса нелетучего остатка, г,
р — плотность хлорбензола при 20 *С, определенная по п. 4.4, г/см};
V — объем анализируемой пробы, см\
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004 % для продукта высшего сорта и 0,003 % для продукта первого сорта.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,001 % для продукт высшего сорта и ±0,002 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р- 0,95.
Допускается проводить анализ по ГОСТ 29172-91.
При разнотасиях в оценке массовой доли нелетучего остатка определение проводят по ГОСТ 27026-86*.
Пункт 5.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13950-84 на ГОСТ 13950-91.
(ИУС № 6 1996 г.)
46