Изменение №2 для ГОСТ 10671.1-74
Реактивы. Метод определения примеси кремнекислоты

Группа Л59

Изменение № 2 ГОСТ 10671.1-74 Реактивы. Метод определения содержания примеси кремнекислоты

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета

СССР по стандартам от 13.06.89 № 1545

Дата введения 01.01.90

Стандарт дополнить индексом: УДК 54—41: 543.06: 006.354.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово «содержания»; заменить слово: «методы» на «метод»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «с применением в качестве восстановителя 2-водного хлорида олова (II), после экстракции в органическую фазу — способ 3»;

'последний абзац исключить.

Пункты la.l, 1 а.2 изложить в новой редакции: «1а.1. Общие указания и требования к методам анализа — по ГОСТ 27025-86 и ГОСТ 10671.0-74.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г н ценой деления 1 мг.

(Продолжение см. с. 186)

185 (Продолжение изменения к ГОСТ 10671.1—74)

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по-классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной» обработки ее, масса кремнекнслоты в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив».

Пункт 1а.З. Первый абзац изложить в новой редакции: «Масса кремнекнслоты. в навеске анализируемого реактива должна быть:

0,005—0,050 мг при определении по способу 1;

0,010—0,100 мг при определении по способу 2;

0,010—0,100 мг при определении по способу 3».

Пункты 1а.4, 1а.7 изложить в новой редакции: «1а.4. Масса примеси фосфатов в навеске анализируемого реактива не должна превышать 0,5 мг.

1а.7. Применяемый способ и необходимые условия определения предусматривают в нормативно-технической документации* на анализируемый реактив».

Пункт 1 а.8 дополнить словами: «При разногласиях в оценке массовой дол» кремнекнслоты определение проводят на спектрофотометре».

Пункт 1а.9. Заменить слова: «примесь анализируемого аниона» на «примесь кремнекнслоты».

Пункт 1а.11. Заменить слова: «примесей анионов» на «примеси кремнекис-лоты».

Раздел 1а дополнить пунктом — 1а. 12: «1а. 12. При визуальном определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси кремнекисло-

(Продолжение см. с. 187) (Продолжение изменения к ГОСТ 10671.1—74)

ты соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем — 2 нормы. Если масса кремнекислоты в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в п. 1а.З, то эти растворы не готовят.

Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий».

Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Аппаратура, реактивы и растворы»;

дополнить абзацами (перед первым): «Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Бюретка 1 (2)—2—10—0,05 по ГОСТ 20292-74.

Воронка ВД-1(2)—100 ила ВД-3-100 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы 2—25(50)—2, 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2—50(100)—22(34) по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2-1(2), 6(7)—2—5(10), 6(7)—2—25 и 2(3)—2—20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 2(4»)—50(25) по ГОСТ 1770-74»;

первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87. Допускается применять аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147—80, ос. ч. 25—5.

Аммоний гептамолибдат (VI) 4-водный для акрилонитрила (аммоний молибденовокислый) или аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х. ч., раствор в серной кислоте с массовой долей 5% (готовят по ГОСТ 4517-87) н раствор с массовой долей 2 %»;

третий абзац исключить;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Буферный раствор (pH 1,2±0,2) готовят следующим образом: 1,86 г хлористого калия и 6,2 см³ концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Контроль pH проводят на универсальном иономере»;

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Калий дисульфит (калий сернистокислый пиро)»;

девятый абзац изложить в новой редакции: «Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы с массовой долей 5,20 и 40%; готовят по ГОСТ 4517-87»;

десятый абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор с массовой долей 0,4 %»;

одиннадцатый абзац. Заменить слова: «6%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 6 %»;

тринадцатый — шестнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Метол (4-метиламннофенол сульфат) по ГОСТ 25664^—83.

Олово (II) хлорид 2-водное, раствор готовят следующим образом: 0,30 г 2-водного хлорида олова (II) растворяют в 100 см³ глицерина.

я-Нитрофенол, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят по ГОСТ 4919.1—*

77.

Пентаметокснкрасный, индикатор, раствор в метаноле с массовой долей 0,1 % или тронеолин 00, индикатор, раствор с массовой долей 0,04 %»;

восемнадцатый, девятнадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Реактив А, готовят следующим образом: 5,00 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 5 % в мерной колбе вместимостью 100 см³ и перемешивают. Раствор годен в течение 4 сут.

Реактив Б, готовят следующим образом: 0,20 г метола растворяют в 80 см* воды, в мерной колбе вместимостью 100 см³ прибавляют 20,00 г днсульфита калия, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение 4 сут»;

двадцатый абзац. Заменить слова: «10%-ный раствор в серной кислоте, готовят по ГОСТ 4517-75» на «раствор с массовой долей 10 % в серной кислоте, готовят по ГОСТ 4517-87»;

(Продолжение см. с. 188) 187

(Продолжение изменения к ГОСТ 10671.1—74)

дополнить абзацем: «Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.1а (перед п. 2.1): «2.1а. Фотометрическое определение».

Пункт 2.1. Третий абзац. Заменить слова: «20 %-ного раствора серной кислоты. 1 см³ раствора молибденовокислого аммония» на «раствора серной кислоты с массовой долей 20 %, 1 см³ раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5 %».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «20 см³ нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анализируемого раствора применяют раствор серной кислоты с массовой долей 20 % или раствор аммиака в присутствии 1—2 капель раствора /t-нитрофенола) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 0,5 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20 %, 1 см³ раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5 % и перемешивают. Через 10 мин прибавляют 1 см³ раствора щавелевой кислоты и 0.5 см³ раствора соли Мора, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают»;

второй абзац. Заменить слова: «содержание кремнекислоты» в анализируемом реактиве» на «массу Si0₂ в анализируемом реактиве в миллиграммах»:

Пункты 2.3, 2.4 изложить в новой редакции: «2.3. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в табл. 1.

Таблица 1

Найденная масса кремнекислоты. мг	d, мг	д. %
От 0,005 до 0,010 включ.	0,002	±30
Св. 0.010 » 0,030 »	0.003	±15
» 0,030 » 0,050 »	0,004	±10

2.4. Визуальное определение

Визуальное определение проводят в цилиндрах с пришлифованными пробками или конических колбах с метками.

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по п. 1а. 12. При этом наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу кремнекислоты в миллиграммах, соответствующую установленной в пормативно-технической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Фотометрическое определение».

Пункт 3.1. Последний абзац исключить.

Пункт 3.2. Первый абзац дс слов «прибавляют 1 см³ реактива А» изложить в новой редакции: «15 см³ нейтрального анализируемого раствора (в случае необходимости нейтрализации анализируемого раствора применяют раствор серной (соляной) кислоты с массовой долей 20 % или раствор аммиака в присутствии 1—2 капель раствора л-интрофенола или по лакмусовой бумаге) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см³»;

последний абзац. Заменить слова: «содержание кремнекислоты в анализируемом реактиве» на «массу Si0₂ в анализируемом реактиве в миллиграммах».

Пункты 3.3, 3.4 изложить в новой редакции: «3.3. Абсолютные допускаемые

(Продолжение см. с. 159)

(Продолжение изменения к ГОСТ 10671.1—74}

расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (А) при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в табл. 2.

Таблица 2

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по п. 1а. 12, При этом наблюдаемая окраска анализируемого раствора должна быть ке интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу кремнекнелоты в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативнотехнической документации норме на анализируемый реактив, и те же количества реактивов, что и при фотометрическом определении:*.

Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Готовят растворы сравнения. Для этого в делительные воронки помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 мг Si0₂ (pH 8—9). Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Si0₂. В каждый раствор прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 1,4 (необходимый объем раствора соляной кислоты определяют в отдельной пробе анализируемого раствора титрованием раствором соляной кислоты в присутствии 1—2 капель раствора пентаметоксн-красного или тропсолина 00) и доводят объем растворов водой до 35 см³ (расчет добавляемого объема воды проводят по разности). Далее с каждым раствором поступают следующим образом: прибавляют 5 см³ буферного раствора, 2 см* раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2 % и перемешивают. Через 15 мин прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 40%, перемешивают, прибавляют 10 см³ бутанола-1 или цзобутнлового спирта, интенсивно встряхивают в течение 1 мин и выдерживают в течение 2 мин дл* расслоения. Водный слой сливают в другую делительную воронку и вновь экстрагируют 5 см³ бутанола-1 или нзобутилового спирта. Водный слой снова ели-вают, а органические слон объединяют и выдерживают в течение 5 мин для расслоения. Водный слой сливают, а органический помещают в мерную колбу вместимостью 25 см³. Делительную воронку дважды промывают минимальным объемом бутанола-1 или метанола, сливая в ту же мерную колбу. К содержимому мерной колбы прибавляют 4 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 40% и две капли раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивая раствор-после прибавления каждого реактива. Затем доводят объем раствора бутанолом-1 или метанолом до метки и перемешивают»;

второй абзац. Заменить слово: «или» на «при».

Пункт 4.2. Наименование. Заменить слово: «анализа» на «испытания»;

первый абзац изложить в новой редакции: «Слабощелочной анализируемый раствор (pH 8—9) помещают в делительную воронку, прибавляют из бюретки раствор соляной кислоты до pH 1.4» (необходимый объем раствора соляной кислоты определяют в отдельной пробе анализируемого раствора титрованием раствором соляной кислоты в присутствии 1—2 капель раствора пентаметоксикрас-ного или тропсолина 00), доводят объем раствора водой до 35 см³ (расчет добавляемого объема воды проводят по разности), прибавляют 5 см³ буферного-раствора, 2 см³ раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2 % и перемешивают. Через 15 мин прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 40 %, перемешивают, прибавляют 10 см³ бутанола-1 или изо-бутилового спирта, интенсивно встряхивают в течение 1 мин и выдерживают в течение 2 мин для расслоения. Водный слон сливают в другую делительную во-

(Продолжсние см. с. 190)

189

(Продолжение изменения к ГОСТ 10671.1-74)

ронку и вновь экстрагируют 5 см³ бутанола-1 или изобутилового спирта. Водный слой снова сливают, а органические слои объединяют и выдерживают в течение 5 мин для расслоения. Водный слой сливают, а органический — помещают •в мерную колбу вместимостью 25 см³. Делительную воронку дважды промывают минимальным объемом бутанола-! или метанола,” сливая в ту же мерную колбу. К содержимому мерной колбы прибавляют 4 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 40 % и две капли раствора 2-водного хлорида олова (И), перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Затем доводят -объем раствора бутанолом-1 или метанолом до метки и перемешивают. При наличии эмульсии прибавляют несколько капель этилового спирта»;

последний абзац. Заменить слова: «содержание кремнекнелоты в анализируемом реактиве» на «массу Si0₂ в анализируемом реактиве в миллиграммах».

Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «Ф.З. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений (d) и допускаемая относительная суммарная погрешность (Д) при доверительной вероятности #>=0,95 приведены в табл. 3.

Таблица 3

Найденная масса	кремнекнелоты, мг	d, мг	A. S
От 0,010 до 0,015 включ.		0,003	±80
Св. 0,015 » 0.025	»	0,003	±30
» 0,025 » 0,050	»	0.003	±20
* 0,050 » 0,100	»	0,003	+ 10
			-50

Приложение исключить.

(ИУС № 9 1989 г.)

190