Изменение №2 для ГОСТ 10671.6-74
Реактивы. Методы определения примеси фосфатов

Измснепне Ait 2 ГОСТ 50671.6-74 Реактивы. Методы определения содержания примеси фосфатов

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12.06.S9 № 1536

Дата введения 01.01.90

Стандарт дополнить индексом: УДК 54»—41: 543.06: 006.354.

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2609.

Вводная часть. Последний абзац исключить.

Пункты la.l—1а.4 изложить s новой редакции: «1а.1. Общие указания и требования к методам анализа —по ГОСТ 27025-86 и ГОСТ 10671.0-74.

При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

1а.2. Масса навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки навески, масса фосфатов в растворах сравнения, соответствующая норме, должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

1а.З. Масса фосфатов в навеске анализируемого реактива должна быть:

0,002 — 0,020 мг при определении по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой;

0,01—0,10 мг при определении по желтой окраске фосфорнованадиевомо-либденовего комплекса.

1а.4. При взвешивании навески анализируемого реактива и навесок реактивов для приготовления растворов, используемых при анализе, результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака».

Пункт 1а.7. Заменить слова: «предусматривают в стандарте* на «должны быть предусмотрены в нормативно-технической документации*.

Раздел 1а дополнить пунктами—!я. 12, 1с. 13: «1а.12. Для нейтрализации применяют растворы аммиака или соляной (азотной) кислоты по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), если в нормативно-технической документации на анализируемый реактив нет других указаний.

1а. 13. При визуальном определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси фосфатов соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы, в третьем — 2 нормы. Если масса фосфатов в растворе сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, указанные в п. 1а.3> то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий*.

Разделы 1, 3 изложить в новой редакции:

«1. Метод определения по окраске молибденовой сини с восстановлением

аскорбиновой кислотой

Метод основан на образовании фосфорномолибденового комплекса и последующем восстановлении его аскорбиновой кислотой до молибденовой сини.

Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0,1 мг S1O2.

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2—50—18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2-1(2), 6(7)—2-5(10), 6(7)—2-25 и 2(3)—2—20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—25(50) и 2-25(50) по ГОСТ 1770-74.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор г массовой долей •5 %.

(Продолжение см. с. 192>

т

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий сурьма (III) оксид тартрат (калий антимоннл виннокислый) 0,5-вод-иый по ТУ 6—09—08—1958—88, раствор с массовой долей 0.3 %. свежеприготовленный.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 2 %, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 22 %; готовят по ГОСТ 4617-87.

Смесь реактивов; готовят следующим образом: к 50 см³ раствора серном кислоты прибавляют 15 см³ раствора молибденовокислого аммония, 5 см³ раствора 0,5-водного виннокислого антимоннла калия, 30 см³ раствора аскорбиновом кислоты, 25 см³ воды и перемешивают. Раствор устойчив в течение суток.

Раствор, содержащий Р0₄; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением его готовят растворы, содержащие 0,01 мг/см³ и 0,005 мг/см³ Р0₄. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

1.2. Фотометрическое определение

1.2.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 мг Р0₄ доводят объемы растворов водой до 20 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р0₄.

В каждый раствор прибавляют 4 см³ раствора смеси реактивов, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 670—730 нм Хщах (720 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм или на спектрофотометре при максимальной длине волны 880 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

1.2.2.    Проведение анализа

20 см³ нейтрального анализируемого раствора помещают пипеткой в мерную или коническую колбу, прибавляют 4 см³ раствора смеси реактивов, доводят объем раствора водой до метки (или прибавляют 1 см³ воды при проведении анализа в конической колбе) и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графике. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфатов в анализируемом реактиве в миллиграммах.

Окраска устойчива в течение 2 ч.

1.3.    Визуальное определение

Визуальное определение проводят в конических колбах вместимостью 50 см⁵ (с меткой на 25 см³) или в цилиндрах.

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по п. 1а. 13. При этом наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу фосфатов в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив и те же количества реактивов, что и при фотометрическом определении.

1.4.    Обработка результатов

За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми (d) не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 1.

(Продолжение см. с. 193)

Допускаемая относительная суммарная погрешность (Д) результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95 приведена в табл. 1. Таблица 1

Найденная масса фосфатов, мг d, мг А, % От 0,002 до 0,005 включ. 0,0005 ±15 Св. 0,005 до 0,020 > 0,001 ±10

3. Метод определения по желтой окраске фосфорнованадиево-молибденового

комплекса

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Масса кремнекислоты в анализируемой пробе не должна превышать 0,5 мг Si0₂.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2—50—18(22) ТХС или Кн-1—50—14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—5(10) и 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292--74.

Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

«•Нитрофенол, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Реактив для определения фосфатов; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий Р0₄; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг Р0₄ в 1 см³. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

3.2.    Фотометрическое определение

3.2.1.    Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 мг Р0₄, доводят растворы до объема около 12 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий Р0₄.

В каждый раствор прибавляют 10 см³ раствора реактива для определения фосфатов, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 400—440 нм или спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.2.2.    Проведение анализа

15 см³ нейтрального анализируемого раствора (для нейтрализации применяют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в присутствии 1—2 капель раствора « нитрофенола), помещают в мерную колбу, прибавляют 10 см³ реактива для определения фосфатов и перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу фосфатов в анализируемом реактиве в миллиграммах.

3.3. В и з у а л ь н о е определение

Визуальное определение проводят в конических колбах вместимостью 50 см³ (с меткой на 25 см³) или цилиндрах с пришлифованными пробками.

(Продолжение см. с. 194) 193

При визуальном определении анализируемый раствор сравнивают с растворами сравнения, приготовленными одновременно с анализируемым по п. 1а. 13. При этом наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения, содержащего в том же объеме массу фосфатов в миллиграммах, соответствующую установленной в нормативно-технической документации норме на анализируемый реактив и те же количества реактивов, что и при фотометрическом определении.

3.4. Обработка результатов

За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми (d) не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл. 3.

Допускаемая относительная суммарная погрешность (Д) результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 приведена в табл. 3.

Таблица 3

Найденная масса фосфатов, мг d, МГ л, к От 0.01 до 0.05 включ. 0,004 ±30 Св. 0.05 до 0.08 » 0,005 ±20 > 0.08 до 0,10 » 0,01 ±10

Приложение исключить.

(ИУС № 9 1989 г.)