Изменение № 1 ГОСТ 26564.1-85 Материалы и изделия огнеупорные карбид-кремниевые. Метод определения карбида кремния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3473
Дата введения 01.09.91
Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения карбида кремния (при массовой доле от 70 до 99,6%) и метод определения карбида кремния кулонометрическнм титрованием (при массовой доле от 30 до 85 %) в огнеупорных карбидкрем-ниевых материалах и изделиях.
Гравиметрический метод не распространяется на карбидкремнневые материалы и изделия, содержащие связанный азот».
Стандарт дополнить разделом — 1а:
«1а. Гравиметрический метод
Метод основан на удалении кремнекислоты, свободного кремния и других примесей путем обработки фтористоводородной, серной и азотной кислотами с последующим сплавлением остатка с пиросульфатом калия и определением массы остатка, не растворимого в соляной кислоте».
Раздел 2. Второй абзац. Заменить слова: «до 900 °С» на «до температуры 900 °С»;
третий абзац. Заменить слова: «40%-ный растцор» на «раствор с массовой долей 40 %»;
шестой абзац изложить в новой редакции: «Калия пиросульфат по НТД, плавленый».
Пункт 3.!. Второй абзац изложить в новой редакции: «Допускается обработка соляной кислотой без сплавления с пиросульфатом калия».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице.
%
|
|
|
Допускаемые расхождения |
|
Массовая доля карбида кремния |
Погрешность
результатов
анализа |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
результатов анализа стандартного об разив и аттестованного значения |
|
От 30 до 50 включ. Св. 50 » 99,6» |
0.4
0.5 |
0.5
0.6 |
0.4
0.5 |
0.2
0.3 |
Стандарт дополнить разделами — 5—8:
«5. Метод кулонометрического титрования
Метод основан на окислении карбида кремния в токе кислорода при температуре (1200±50) °С и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.
6. Аппаратура, реактивы и материалы
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте с сжимающим устройством.
Допускается применение приборов, основанных на других принципах определения углерода.
(Продолжение см. с. 282) 281
(Продолжение изменения к ГОСТ 26564.1—85)
Подготовка анализатора — в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.
Свинец (II) окись,
Бор окись по НТД.
Приготовление смеси для сплавления: 44 г окиси свинца прокаливают при температуре 400 °С в течение 2—3 ч и смешивают с 7,7 г тонко растертой окиси бора.
7. Проведение анализа
В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску массой 0,1 — —0,2 г и 1 г смеси для сплавления, распределяя равномерным слоем. Устанавливают на индикаторе «навеска» значение массы 0,5 г. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке. Процесс разложения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% С). По мере окисления углерода интенсивность изменения показаний индикатора уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору производят после окончания разложения навески и окисления углерода, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение, и скорость изменения показаний индикатора снизится до уровня «холостого счета». Из показания индикатора, соответствующего моменту окончания процесса разложения навески, вычитают значение контрольного опыта, равное суммарному содержанию углерода в плавне и «холостому счету» прибора за промежуток времени, равный длительности процесса горения навески.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю карбида кремния (Xj) в процентах вычисляют по формуле
где Х2 — массовая доля общего углерода, %;
Х3 — массовая доля углерода в контрольном опыте, %;
ХА — массовая доля свободного углерода, %; т — масса навески, г;
3,33 — коэффициент пересчета углерода на карбид кремния.
8.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли карбида кремния приведены в таблице».
(ИУС № 4 1991 г.)
282
