Изменение № 1 ГОСТ 26564.3-85 Материалы и изделия огнеупорные карбид* кремниевые. Методы определения двуокиси кремния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3473
Дата введения 01.09.91
Вводную часть дополнить абзацем: «Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы, содержащие связанный азот».
Раздел 2. Наименование. Исключить слова: «определения двуокиси крем
ния».
Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить слова: «до 1100 °С> на «до температуры 1100 °С»;
девятый абзац. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1 %»;
последний абзац исключить;
дополнить абзацем: «Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей желатина 4 %, свежеприготовленный».
Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить слова: «температуру до (1100±20) °С» на «температуру до (1000±50) °С»;
второй — седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3 соляной кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку. После полного растворения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают горячей водой и содержимое чашки выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдерживают 5—7 мин, приливают 3—5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки в течение 3 мин, оставляют на 5—7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (5:95) и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000 ±50)°С в течение
(Продолжение см. с. 284)
283
(Продолжение изменения к ГОСТ 26564.3-85)
40 мин. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.
Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре (1000=fc50) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают».
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 1.
%
|
Таблица 1 |
|
|
|
Допускаемые расхождения |
|
Массовая голя двуокиси |
Погрешность |
двух средних ре- |
двух парал- |
результатов анализа стаи- |
|
кремния |
результатов |
эультатов анали- |
дартного об- |
|
анализа |
за. выполненных |
лельных опре- |
раэца и аттестованного |
|
|
|
в различных |
делений |
|
|
|
условиях |
|
значения |
|
От 1,5 до 5 включ. |
0.5 |
0.6 |
0,5 |
0.3 |
|
Св. 5 » 10 » |
0,7 |
0,8 |
0.7 |
0,4 |
|
Раздел 3. Наименование. Исключить слова: «определения двуокиси кремния»
Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 4234-77» на «по НТД»;
шестой абзац. Заменить слова: «40%-ный раствор» на «раствор с массовой долей кислоты 40 %» и «100 см3 40 %-ного раствора» на «100 см3 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты 40 %»;
восьмой абзац. Заменить слова: «96 %-ный» на «раствор с массовой долей спирта 96 %»;
(Продолжение см. с. 285>
284
(Продолжение изменения к ГОСТ 26564.3-85)
десятый абзац. Заменить слова «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,1 %»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей фенолфталеина 0,5 %».
Пункт 3.4.1. Последний абзац. Заменить слова: «т — масса навески» на €тп — масса навески, г».
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 2.
(Продолжение см. с. 286)
285
(Продолжение изменения к ГОСТ 26564.3—85)
|
Массовая доля двуокиси кремния |
Погрешность
результатов
анализа |
допускаемые расхождения |
|
двух средних результатов анали-За, выполненных в различных условиях |
двух парал* лсльных определений |
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения |
|
От 0,3 до 1 включ. |
0,07 |
0,08 |
0,07 |
0,04 |
|
Св 1 > 2 > |
0,09 |
0,12 |
0,10 |
0,06 |
|
>2 » 5 » |
0,15 |
0,19 |
0,15 |
0,10 |
|
|
(ИУС № 4 1991 г.) |
286
