Изменение № 1 ГОСТ 26564.4-85 Материалы и изделия огнеупорные карбид-кремниевые. Метод определения свободного кремния
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3473
Дата введения 01 09.91
Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния».
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Кальциметр — установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже»;
чертеж заменить новым:
(Продолжение см. с. 286)
285
1 — реакционная колба; 2 — измерительная бюретка; 3 — .термостати-рующая мантия; 4 — трехходовой кран; 5 —.сообщающийся цилиндр;
6 — уравнительная склянка
(Продолжение см. с. 287) (Продолжение изменения к ГОСТ 26564.4-85)
второй абзац исключить;
третий абзац. Заменить слова «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей гидроокиси 25 %»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Метиловый красный по
НТД».
Раздел 3 изложить в новой редакции:
«3. Проведение анализа
3.1. Навеску массой 0,1—5,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей кислоты 1 %, подкрашенный 3—4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем выделившегося водорода».
Пункты 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: «4.1. Объем водорода, приведенный к нормальным условиям (Vo, см3), вычисляют по формуле
(P-W)-V- 273 V°“ 101,32(273+0 • где Р — давление воздуха, кПа;
(Продолжение см. с. 288>
287
(Продолжение изменения к ГОСТ 26564.4-85)
W — упругость паров воды над запорной жидкостью, кПа (справочные данные);
V —объем выделившегося водорода, см3; t — температура водорода, °С;
101,32 — нормальное давление воздуха, кПа.
Массовую долю свободного кремния (X) вычисляют по формуле
IV 0,030627 100 т
где 0,000627 — коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;
т — масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния, приведены в таблице.
%
|
|
|
Допускаемые расхождения |
|
Массовая доля свободного |
Погрешность |
двух средних ре- |
|
результатов анализа стан- |
|
кремния |
результатов |
зультатов акали- |
двух парал- |
|
|
анализа |
за, выполненных в различных условиях |
лельных определения |
разца и аттестованного значения |
|
От 0,3 до 1 включ. |
0,10 |
0.12 |
0,10 |
0.06 |
|
Св. 1 » 3 » |
0,19 |
0,24 |
0,20 |
0,12 |
|
|
(ИУС № 4 1991 г.) |
288
