Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.10.1990 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 7-1990 |
Дополняет: | ГОСТ 23859.10-79 |
30.03.1990 | Утвержден | Государственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам | 724 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Изменение № 2 ГОСТ 23859.10-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения титана
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724
Дата введения 01.10.90
шшшшштттшштлттт
Наименование стандарта. Заменить слово: «метод» на «методы»;
«method» на «methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения титана (при массовой доле от 0,02 до 0,09 /о и от 0,5 до 2i %) в жаропрочных медных сплавах>.
Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1».
Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1): ’
«Фотометрический метод определения титана с перекисью водорода
Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью
■водорода желто-оранжевого комплекса и измерения оптической плотности полученного раствора».
Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 6552-58 на ГОСТ 6552-80.
Пункт 3.1 после значения 0,5 г дополнить словами: «(при массовой доле
титана от 0,02 до 0,09 %) и 0,1 г (при массовой доле титана от 0,5 до 2 %)».
Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции; дополнить словами (перед первым абзацем):
«3.2. Построение градуировочных графиков
3.2.1. При массовой доле титана от 0,0<2 до 0,09 %».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.2.2:
«3.2.2. При массовой доле титана от 0,5 до 2 %
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают 0; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора А титана, добавляют по 25 см3 серной кислоты (1:4), по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 1 см3 перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступзют, как указано
в п. 3.1. „
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана. Примечание. Ортофосфорную кислоту добавляют в случае npiicyr-iBHs в бронзах железа для маскирования железа (III)».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:
d=0,0015+0,08X (для интервала от 0,02 до 0,0Э?о); d—0t005+0,05Х (для интервала от 0,5 до 2%),
где X — массовая доля титана в сплаве, %».
Раздел 4 дополнить пунктами — 4.3, 4.4:
«4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух^ различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формулам:
D=0,002+0,IX (для интервала от 0,02 до 0,09?*;);
D=0,007+0,07Х (для интервала от 0,5 до 2%),
где X — массовая доля титана в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственны» стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученными атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87».
Стандарт дополнить разделами 5—7:
«Фотометрический метод определения титана с диантипирилметаном
Метод основан на образовании титаном комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полу* ченного раствора.
5. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4,
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 4 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 200 г/дм3.
Квасцы железо-аммонийные по ТУ 6—09—5359—87, раствор 50 г/дм3.
Диантипирилметан, раствор 10 г/дм3: 10 г реактива растворяют в 200 см®-воды, добавляют 80 см3 соляной кислоты (конц.), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Титан металлический с содержанием не менее 99,5 % титана,
Титан-калий фтористый.
Стандартные растворы титана А и Б готовят, как указано в разд. 2.
Стандартный раствор титана В: 5 см3 раствора А помещают в мерную кол» бу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают; готовят в день применения.
1 см3 раствора В содержит 0,00002 г титана.
6. Проведение анализа
6.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), 2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой, растворяют, раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3 и разбавляют водой до 100 см3. К раствору добавляют 2 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение 30 мин. Раствор охлаждают, добавляют 1 см3 раствора железо-аммонийных квасцов, осаждают гидроокиси железа и титана раствором аммиака и раствор выдерживают при 50—60 °С для коагуляции осадка в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают горячим раствором аммиака (1:50). Осадок-растворяют в 20 см3 серной кислоты (1:4) в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают водой и повторяют осаждение гидроокиси, фильтрование, растворение осадка и промывание фильтра. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли титана отбирают аликвотную часть раствора — 20 см3 (от 0,02 до 0,09 %) и 10 см3 (от 0,5 до 2 %) в мерную колбу внес*-тимостью 100 см3 и устанавливают pH=7—8 раствором аммиака по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см3 соляной кислоты, 2,5 см8 аскорбиновой кислоты, 25 см3 диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (А,Эф=400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
6.2. Построение градуировочных графиков В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б титана или 0; 1,0; 2,01; 3.0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора В титана, добавляют по 10 см3 соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 5.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана.
7. Обработка результатов
7.1. Массовую долю титана (А') в процентах вычисляют по формуле
т1-100
т ’
где гп\— масса титана, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.
7.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формулам:
d=0,0015+0,08Х (для интервала от 0,02 до 0,09^);
<2=0,005+0,05Х (для интервала от 0,5 до 2%),
где X — массовая доля титана в сплаве, %.
7.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формулам:
D=0,002+0,IX (для интервала от 0,02 до 0,09%);
D=0,007+0,07X (для интервала от 0,5 до 2%),
где X — массовая доля титана в сплаве, %.
7.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным тандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок
или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
7.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз».
(ИУС 7 1990 г.)