Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

5 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.10.1990
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020
ОпубликованИУС 7-1990
Дополняет:ГОСТ 23859.2-79

Организации:

30.03.1990УтвержденГосударственный комитет СССР по управлению качеством продукции и стандартам724
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5

Изменение № 2 ГОСТ 23859.2-79 Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 724

Дата введения 01.10.90

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, фотометрический методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,9%) и экстракционно-фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,005 до 0,1 %) в- жаропрочны* медных сплавах*.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1».

Пункт 2.2. Третий абзац. Исключить значение: 1:20.

Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить значения 0,2 на 0,1; 0.8 на 0,9.

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d=0,0H-0,05X,

где X — массовая доля кремния, %».

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.4.3, 2.4.4: «2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (/> — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,014+0,07A,

где X — массовая доля кремния, %.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.5: «2.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз».

Раздел 3 изложить в новой редакции:

«3. Фотометрический метод определения кремния

3.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании кремнием желтой молибдокремневой кислоты н измерении оптической плотности окрашенного раствора.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2 и 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3 и 1:99.

Смесь кислот соляной н азотной в соотношении 2:3.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 18704-78, насыщенный раствор: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм3 горячей волы л охлаждают до комнатной температуры.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний моли0^еновс:: ;слый по ГОСТ 3765-78, перекрнсталлизовашшп. раствор 50 г/дм3. Проводят перекристаллизацию молпбденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 воды при нагревании до 70—80 °С, добавляют рлствор аммиака до яв::ого запаха и горячий равтвор фильтруют два раза через один и тот же плотный фильтр в стакан, содержащий

300 см3 этилового спирта, течение 1 ч. Выпавшие кристаллы

вакуумом, создаваемым водоструйным насосом. Кристаллы промывают 2 этиловым спиртом порциями по 20—30 смэ и высушивают на воздухе.

Раствор охлаждают до 10 °С и дают отстояться в

отфильтровывают на воронку Бюхнера под

3 раза

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Стандартный раствор кремния: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния

платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Плав выщелачивают водой, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый

сплавляют в

сосуд.

I см3 раствора содержит 0,0002 г кремния.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску бронзы массой 1 г (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,5%) и 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 0,5%) помещают в полиэтиленовый или тефлоновый, или фторопластовый стакан вместимостью 100 см3, добавляют 30 капель фтористоводородной кислоты, 10—15 см3 смеси кислот.

накрывают полиэтиленовой или фторопластовой крышкой н растворяют на холоде (м°жно оставить на ночь), а затем на водяной бане при нагревании до 60°С и выдерживают при этой температуре 20—30 мин, затем открывают крышку и держат еще 15 мин. После растворения раствор охлаждают, добавляют 30 см3 борной кислоты, через 20 мин смесь переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 30 см3 борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в стакан, в котором проводили растворение. Аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:99), 5 см3 раствора аммония молибденовокислого и устанавливают рН=1,0—1,2 на рН-метре, применяя раствор аммиака или прокипяченную азотную кислоту (1:2).

1,0-1,2


В раствор с pH


добавляют 10 см3 серной кислоты (1:3),


переносят

раствор в мерную колбу вместимостью 50 см3, до метки доливают водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколо-


риметре с фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре

поглощающего слоя 5 см. В качестве


при 400 нм в


кювете с толщиной


раствора сравнения молибденовокислого аммо


используют раствор той же пробы без добавления


ния.


Из полученного значения оптической плотности вычитают значения оптической плотности раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии


анализа и измеренного относительно воды.

3.3.2. Построение градуировочного графика В


шесть полиэтиленовых или тефлоновых, или вместимостью по 50 см3


фторопластовых помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3


стаканов


стандартного

раствора кремния, растворы разбавляют водой до 10 см3, добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:99) и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1. В качестве


раствора сравнения используют раствор, не содержащий кремния.

3.4. О б р а б о т к а результатов

3.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле


(я?!—т8)

•100,

X

т

анализируемой пробы, найденная по гра

где /и,

масса кремния в растворе

дунровочному графику, г:

т-


m


Щ    V    »    щ

превышать значений допускаемых расхождений d (d вычисленных по фог


масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны

‘    —    показатель сходимости),


dssO^Ol-f-O^SX,

где X — массовая доля кремния в сплаве, %.

3.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (О — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,014+0,07Х,

где X — массовая доля кремния в сплаве, %.

3.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87*.

Стандарт дополнить разделом — 4:

4. Экстракционно-фотометрический метод определения кремния

4.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом, восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении интененвностн образовавшейся окраски.

4.2.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2 (прокипяченная).

Кислота серная по ГОСТ 4207-75, разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот соляной и азотной концентрированных в соотношении 2:3.

Кислота фтористоводородная, ос. ч.

Кислота лимонная по ГОСТ 3852-75, раствор 500 г/дм*.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор, приготовленный

как указано в п. 3.2.

Аммиак водный ос. ч. по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:1000.

Аммоний молибдеиовокнелый по ГОСТ 3765-78. перекристаллизованный, раствор 100 г/дм3. Перекристаллизацию проводят см. п. 3.2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Олово двухлорнстое по ТУ 6—09—5384—88, раствор 100 г/дм3 готовят: 10 г двухлористого олоза растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1) при нагревании до 80—90 °С.

Промывной раствор: к 50 см3 серной кислоты добавляют 1,5 см3 раствора молибденовокислого аммония.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 50 г/дм3.

Натрий кремнекислый мета по ТУ 6—09—5337—87.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006-78.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Стандартные растворы кремния

Приготовление из кремнекислого натрия: 0.5 г кремнекислого натрия растворяют в 20 см3 раствора углекислого натрия в платиновой чашке, охла Ж дэют* помещают в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см* и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г кремния.

Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.

Приготовление из двуокиси кремния

Раствор А: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрня-калпя углекислого. Плав выщелачивают водой, пе;ч*;:осят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой, перемешивают и немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 см3 раствора содержит 0,0002 г кремния.

Точное содержание кремния устанавливают гравиметрическим методом.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную    колбу    вместимостью

50 см3, до метки доливают раствором гидроокиси    натрия и    перемешивают.    Ра

створ немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кремния.

4.3. П р о в е д е н и е анализа

4.3.1. Навеску бронзы (см. таблицу) помещают в полиэтиленовый или тефлоновый или фторопластовый стакан вместимостью 100 см3, добавляют 30 капель фтористоводородной кислоты, 15 см3 смеси кислот, накрывают полиэтиленовой или фторопластовой крышкой и растворяют на холоде (можно оставить на ночь), а затем на водяной бане при нагревании до 60°С и выдерживают при этой температуре 20—30 мин. затем открывают крышку и держат еще 15 мин. После растворения раствор охлаждают, добавляют 30 см» борной кислоты, через 20 мин смесь переносят через полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 30 см3 борной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в стакан, в котором проводили растворение.

Массовая доля кремния,

%

\

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, СМ*

Масса навески, соответствующая аликвотвой части раствора, г

н

От 0,005 до 0,01 включ.

1

50

0,5

Св. 0,01 > 0,025 >

0,5

20

0,1

» 0,025 > 0,05 »

0,5

10

0,05

>0,5 >0,1 >

0,25

10

0,025

Предварительно устанавливают pH в растворах аликвотных частей на рН-метре: в полиэтиленовый стакан вместимостью 50 см3 помещают аликвотную часть раствора (см. табл.), добавляют воды до объема 50 см3 и с помощью раствора аммиака (ос. ч.) устанавливают рН=1,0—1,2, добавляя раствор аммиака по каплям, фиксируя число капель, израсходованных на операцию. Алик-ватную часть раствора (см. таблицу) для анализа помещают в делительную воронку вместимостью 200 см3, доливают воды до 50 см3 и устанавливают рН=* = 1,0—1,2, используя предварительные данные. В раствор по каплям при перемешивании добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют

стоять 10 мин. Затем добавляют 5 см* лимонной кислоты, 10 см* прокипяченной азотной кислоты (1:2), 30 см3 бутилового спирта и экстрагируют кремнемолибденовую гетерополикислоту, осторожно переворачивая воронку 30 раз. После расслоения водный слой отбрасывают и к органическому слою добавляют 50 см* промывной жидкости и промывают, переворачивая воронку 10—15 раз. Водный слой отбрасывают, а органический переносят в мерную колбу вместимостью 60 см3, добавляют бутиловый спирт, 7—8 капель раствора двухлористого олова, доливают до метки бутиловым спиртом и энергично встряхивают. В течение б мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (X эф —600—630 нм) или на спектрофотометре при 635 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 си. В качестве раствора сравнения используют бутиловый спирт. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт н найденное в нем значение оптической плотности вычитают из значения оптической плотности пробы.

4.3.2. Построение градуировочного графика

В пять из шести полиэтиленовых, тефлоновых или фторопластовых стаканчиков помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4.0 и 5,0 см3 стандартного раствора кремния

<0,0001 г/см3). Во все стаканчики добавляют 15 капель фтористоводородной полоты, 7—8 см3 смеси кислот, помещают на водяную баню, нагревают до 60 “С и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

Аликвотная часть раствора, взятая на измерение, для каждой точка градуировочного графика составляет 10 см3.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий креш*

ния.

Градуировочный график строится из расчета его массовой доли в аликвотной части раствора.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю кремния (Х\) в процентах вычисляют по формуле

(ffij-Ш|) • 100

где mi — масса кремния в анализируемой пробе, найденная по градуировочному

графику, г;

т« — масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градун»

ровочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d=0,002-f0,08Х,

где X — массовая доля кремния в сплаве, %.

4.4.3.    Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях, D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D=0,003+0,\Х,

где X — массовая доля кремния в сплаве, %.

4.4.4.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87».

(ИУС № 7 1990 г.)