Изменение ЛЬ 3 ГОСТ 10766-64 Масло кокосовое. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 ЛЬ 1781

Дата введения 01.01.90

Пункт 4. Таблица 2. Исключить показатели: «Число Рейхерта-Мейссля», «Число Поленске», «Массовая доля неомыляемых веществ».

Раздел 1 дополнить пунктом — 6: «6. Нормы показателей «Число Рейхерта-Мейссля», «Число Поленске», «Массовая доля неомыляемых веществэ приведены в приложении 1».

Пункт 9 изложить в новой редакции: «9. Вкус рафинированного дезодори-рованного кокосового масла определяют при температуре (40±2) °С органолептически, как в нерасплавленном, так и в расплавленном состоянии. Вкус нерафинированного кокосового масла не определяют».

Пункт !1. Первый абзац. Заменить слово: «масло» на «масло в капилляре» (2 раза);

Подпункт а. Второй—пятый, девятый абзацы изложить в новой редакци» «Пробирки П 1—21—120. или П 2—21—100 по ГОСТ 25336-82.

Термометры 4-А, 4-Б по ГОСТ 215-73.

Стаканы химические В-2—100 и В-2—1000 ТС по ГОСТ 25336-86.

Баня водяная.

Воронка стеклянная В-36—80 и В-56—80 ХС по ГОСТ 25336-82».

Пункт 13. Заменить ссылку: ГОСТ 5481«—Б6 на ГОСТ 5481-89.

Пункт 18. Заменить ссылку: ГОСТ 3900-47 на ГОСТ 3900-85.

Пункты 19—21 исключить.

Пункт 22. Исключить слово: «содержание».

Раздел 11 дополнить пунктом — 235: «236. Методы определения числа Рейхерта-Мейссля, числа Поленске, массовой доли неомыляемых веществ, приведены в справочных приложениях 2, 3, 4».

Пункт 24. Исключить ссылку: ГОСТ 6247-79.

Пункт 25. Заменить ссылки: ГОСТ 1760-81 на ГОСТ 1760-86, ГОСТ 1341-74 на ГОСТ 1341-84.

Пункт 27. Первый абзац изложить в новой редакции: «Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных обозначений, характеризующих продукцию»;

дополнить подпунктом — и: «и) классификационного шифра группы груза 921 по ГОСТ 19433-86 и знака опасности по ГОСТ 19433-88, класс 9».

(Продолжение см. с. 198) 197

(Продолжение изменения к ГОСТ 10766-64) Стандарт дополнить приложениями — 1—4:

<гПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Нормы некоторых показателей кокосового масла

Норма для масла Наименование показателя нерафинированного рафинированного дезодорировэиного Число Рейхерта-Мейссля 6,0-9,0 6,0—9.0 Число Поленске 16,8-18,2 16,8—13,2 Массовая доля неомыляемых веществ, %, не более 0,6 0.6

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

Определение числа Рейхерта-Мейссля

Числом Рейхерта-Мейссля называют объем (см³) раствора гидроокиси калия концентрации с(КОН)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), необходимое для нейтрализации растворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.

I. Аппаратура, материалы и реактивы

Колба круглодонная К*1—250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретка с боковым краном 2—250—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Насадка с шариком по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1—300—14/23 или ХПТ-2—400—29/32 ХС по ГОСТ 25335-82

Колба мерная 3—110—1 или 4—110—2 ХС по ГОСТ 1770^;—74.

(Продолжение см. с. 199)

198

(Продолжение изменения к ГОСТ 16766—64)

Воронка конусообразная В-?5—80 ХС по ГОСТ 25306-82.

Электроплитка бытовая с регулятором напряжения.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 °С.

Набор лабораторных сит с диаметром отверстий 1,5 мм и 2,0 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ Г2026—76.

Пемза измельченная до величины частиц 1,5—2 мм.

Кизельгур.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76, динамитный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 50%, не содержащий углекислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 5 %.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации с (КОН) или с (NOH) равной 0,1 моль/дм³ (0,1 и.).

Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360—87, раствор с массовой долей 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-78 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

2. Проведение испытания

В колбу вместимостью 250 см³ берут (5 ±0,01) г масла. К навеске добавляют 36 см³ нейтрального глицерина и 2 см³ водного раствора гидроокиси натрия, не содержащего СОг.

Раствор гидроокиси натрия приливают из бюретки, закрытой сверху трубкой с натронной известью. Первые несколько капель при этом отбрасывают. Содержимое колбы нагревают при непрерывном перемешивании до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Нагревание ведут на газовой горелке зли на электроплитке, снабженной регулятором напряжения. Омыление обычно заканчивается в течение 15 мин. При нагревании следует избегать перегрева жидкости.

После омыления колбу охлаждают до 80— 90 °С, приливают в нее 90 см³ кипящей дистиллированной воды и нагревают до полного растворения мыла. Прозрачный мыльный раствор должен быть бесцветным или только слегка желтоватым. К мыльному раствору добавляют 50 см³ раствора серной кислоты и 0.6—0,7 г прокаленной измельченной пемзы (проход через сито диаметром отверстий 2,0 мм и остаток на сите с диаметром отверстий 1,5 мм). После этого, колбу присоединяют к холодильнику при помощи насадки и нагревают с такой интенсивностью, чтобы за 19—21 мин в мерную колбу перегналось 110 см³ жидкости. За начало перегонки принимают момент, когда в трубке холодильника появится первая капля дистиллята. Температура воды на выходе из холодильника должна быть 15—20 °С.

После того как будет собрано точно ПО см³ жидкости, источник нагревания удаляют и вместо мерной колбы подставляют под холодильник другой приемник. Мерную колбу погружают на 10 мин в воду, имеющую температуру )5°С. Колбу погружают так, чтобы верхняя метка на горлышке колбы находилась на 3 см ниже уровня воды в термостате.

По истечении 10 мин содержимое колбы перемешивают вращением (ве встряхивая) и фильтруют через сухой бумажный фильтр диаметром 7'—8 см. В случае появления мути в фильтрате, обусловленной наличием заэмульгирован-еых твердых кислот, фильтрат встряхивают с небольшим количеством кизельгура и вновь профильтровывают через тот же фильтр. Отбирают 100 см³ прозрачного фильтрата, прибавляют к нему 3—4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт без масла, заменяя омыление на плитке нагреванием содержимого колбы на водяной бане в течение 15 мин.

(Продолжение см. с. 200)

199

(Продолжение изменения к ГОСТ 10766—64)

3. Обработка результатов

Число Рейхерта-Мейссля [РМ) вычисляют по формуле

PM-iV-VJKl'l,

где V — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), используемый на титрование в основном опыте, см³;

Vi — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), используемый на титрование в контрольной пробе, см³;

К — поправка, учитывающая отношение действительной концентрации раствора гидроокиси натрия или калия, моль/дм³, к номинальной концентрации с (NaOH) или с (КОН) равной 0,1 моль/дм³.

1,1 — коэффициент, учитывающий общий объем дистиллята, полученный при отгонке.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать в кубических сантиметрах

0,2 — при числе Рейхерта-Мейссля до 2 включ.;

0,3 — при числе Рейхерта-Мейссля св. 2 до 5 включ.;

0. 4 — при числе Рейхерта-Мейссля св. 3 до 9 включ.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

Определение числа Поленске

Числом Поленске называют объем растзора (см³) гидроокиси калия концентрации с (КОН) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), необходимое для нейтрализации нерастворимых в воде летучих жирных кислот, выделенных в строго определенных условиях из 5 г жира.

1.    Аппаратура, материалы и реактивы — см. приложение 2.

2- Проведение испытания

После определения числа Рейхерта-Мейссля холодильник п оба приемника промывают три раза дистиллированной водой, имеющей температуру 15 °С, порциями по 15 см³. Этими же порциями воды промывают фильтр, заполняя его каждый раз доверху. Водонерастворимые кислоты переводят в спиртовой раствор. Для этого так же, как указано выше, три раза промывают нейтральным этиловым спиртом порциями по 16 см холодильник, оба приемника и фильтр. Каждую порцию спирта наливают на фильтр после того, как полностью стечет предыдущая. Спиртовые фильтры собирают вместе и титруют раствором гидроокиси натрия или калия.

3. Обработка результатов

Число Поленске вычисляют по формуле

Число Поленске—К-К,

_гдс у — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), используемый на титрование, см*;

К — поправка, учитывающая отношение действительности концентрации раствора гидроокиси натрия или калия в моль/дм³ к номинальной концентрации с (NaOH) или с (КОН), равной 0,1 моль/дм³.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать в кубических сантиметрах

0,2 — при числе Поленске до 2 включ.;

0,3 —■ при числе Поленске св. 2 до 5 включ.;

0,4 — при числе Поленске се, 5.

200

(Продолжение изменения к ГОСТ 10766—64) ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Справочное

Определение содержания неомыляемых веществ — по ГОСТ 5479-64». (ИУС № 10 1989 г.)

201