Изменение №2 для ГОСТ 4165-78
Реактивы. Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

Изменение № 2 ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.03.88 Л* 826

Дата введения 01.10.88

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 26 2224 на ОКП 26 2224 0330 03.

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив».

Пункт 1.2. Таблица. Графа «Наименование показателя». Пункт 4 изложить в новой редакции: «4. Массовая доля общего азота (N), %, не более»;

графа «Чистый для анализа». Заменить значения для показателей: 1—9Э.0 на 99,5; 3 — 0.004 на 0,002; 6 — 0,001 на 0,0005;

примечание исключить.

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Определение массовых долей хлоридов, общего азота и неосаждасмых сероводородом веществ в виде сульфатов изготовитель проводит в каждой 20-й партии».

Пункт 3.1а изложить в новой редакции! «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.1. Заменить значение: 300 г на 560 г.

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции: «3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250-34» ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 6(7)—2—5(10) и 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292-74.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—(74, х. ч.

Кислота уксусная но ГОСТ 61-75, ледяная, х. ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1 %.

Натрий серноватнстокислЬ1й (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ

(Продолжение см. с. 290)

2 89 (Продолжение изменения к ГОСТ 4165—78)

27068—86, раствор концентрации c(Na₂S₂0₃-5H₂0) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83».

Пункт ”3.2.2 до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «1,0000 г препарата помещают в колбу»; заменить слово: «раствором» на «из бюретки раствором 5-водного».

Пункт 3.2.3. Экспликация к формуле. Первый абзац. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия» на «раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дц³»;

третий абзац изложить в новой редакции: «0,02497 — масса 5-водной сернокислой меди (II), соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 1 моль/дм³, г»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3 %».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:    «3.3.1. Аппаратура, реактивы и

растворы

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1—500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20 %».

Пункт 3.3.2. Заменить слова: «50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «50,00 г препарата», «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»; исключить слова: «вместимостью 500 мл»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата химически чистый или 1,00 г препарата чистый для анализа и чистый помешают в колбу К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 50 см³ воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0.04 мг на 0,02 мг.

(Продолжение см. с. 291)

290 (Продолжение изменения к ГОСТ 4165—78)

Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74». При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 50 см* воды, прибавляют 10 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %»;

второй абзац. Заменить значение: 42 на 39; после слова «методом» дополнить словами: «в объеме 40 см³»;

пятый абзац изложить в новой редакции: «для препарата чистый для анализа — 0.005 мг С1»;

седьмой абзац до слов «5 см³ раствора» изложить в новой редакции: «Раствор 5-водной сернокислой меди (II), не содержащий хлоридов, готовят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %».

Пункт 3.6. Первый абзац. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,00 г препарата»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Для анализа берут 25 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата химически чистый и чистый для анализа и 12,5 см³ (соответствуют 2,5 г препарата) для препарата чистый. Определение проводят, не прибавляя раствора соляной кислоты»;

шестой абзац. Заменить значение: 0,100 мг на 0,050 мг;

последний абзац. Заменить слово: «массы» на «массовой доли».

Пункт 3.7. Первый абзац. Заменить слова: «0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «0,50 г препарата», «1%-ного раствора железоаммонийных квасцов (ГОСТ 4205-77) и при перемешивании — 25%-ный раствор аммиака» на «раствора железоаммонийных квасцов (ГОСТ 4206-77) с массовой долей 1 % и при перемешивании раствор аммиака с массовой долей 25 %»;

второй абзац Заменить слова: «беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «белая лента»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «4 см³ полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде, прибавляя 16 см³ серной кислоты вместо 20 см³»;

пятый — седьмой абзацы изложить в новой редакции:* Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,0005 мг As, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г цинке».

Пункт 3 8.1 изложить в новой редакции: «3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Термометр ТЛ-2—ГБ 2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндры 1(3)—250 и 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.

Чаша 100 по ГОСТ 19908-80.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

(Продолжение см. с. 292) 291 (Продолжение изменения к ГОСТ 4165-76)

Сероводород».

Пункт 3.8.2. Первый абзац до слова «Затем» изложить в новой редакции: «10.00 г препарата помещают в колбу (с меткой на 150 см³) и растворяют в 140 см³ воды. К раствору прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты и нагревают до 70—80 °t. Колбу помещают в горячую баню и медленно пропускают сероводород до полного осаждения сернистой меди (проба на полноту осаждения)»;

второй абзац изложить в новой редакции: «75 см³ фильтрата (соответствуют 5 г препарата) цилиндром 1(3) —100 помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) выпарительную чашку или кварцевую чашу и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток перекаливают в муфельной печи при 500—600 °С до постоянной массы».

Пункт 3.9.1 изложить в новой редакции: «3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П1—16-150 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)—25 по ГОСТ 1770-74».

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10 %.

Аммоний лимоннокислый двузамешенный по ГОСТ 3653-78, раствор с массовой долей 10 %.

Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Днметнлглиокснм по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 концентрированная и раствор с массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Смесь кислот; готовят, смешивая концентрированную азотную и соляную кислоты в объемном соотношении 1:3».

Пункт 3.9.2. Первый абзац. Заменить слова: «25%-ного раствора соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %», «беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента»;

второй' абзац. Исключить слова:    «диаметром    15 мм типа П1 (ГОСТ

105Т5—75)»; после слова «раствора» дополнить словом: «двузамешенного»;

последний абзац перед словом «лимоннокислого» дополнить словом:-«дву* замешенного».

Пункт 4.1 дополнить абзацем: «На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 6, степень опасности 3, классификационный шифр 6213)».

Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции: «6.1. 5-водная сернокислая медь (IГ)—негорючее токсичное вещество. При попадании внутрь организма вызывает отравление, при попадании на кожу и слизистые оболочки— раздражение. По степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны —0,5 мг/м³ (по меди).

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены».

(ИУС № 6 1988 г.)