Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Дата введения | 01.01.1990 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.02.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Опубликован | ИУС 10-1989 |
Дополняет: | ГОСТ 14047.2-78 |
23.06.1989 | Утвержден | Государственный комитет СССР по стандартам | 1923 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа А39
Изменение Л* 3 ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические н комплексонометрический методы определения меди и цинка и атомно-абсорбционный метод определения цинка
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.06.89 № 1923
Дата введения 01.01.90
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка»
«Determination of copper and zinc by polarographic; complexometric and atomic absoption methods».
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «цинка до 5 %» на «меди и цинка до 5 %»; второй абзац исключить.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87.
Пункт 1.2 изложить в новой редакции: «1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава свинцового концентрата, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных но разным методикам, приведенным в настоящем стандарте, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.
Контроль правильности результатов анализа по стандартным образцам проводят одновременно с анализом проб путем воспроизведения содержания определяемого компонента в стандартном образце. При этом содержание определяемого компонента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться Солее чем в два раза.
Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце.
Расхождения между результатами параллельных определений при анализах стандартного образца не должны превышать допускаемых.
Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на половину допускаемого расхождения между результатами параллельных определений.
Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением содержания определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.
Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы oita составляла 50—100 % содержания анализируемого компонента в пробе.
Среднее арифметическое результатов параллельных определений принимают за содержание данного компонента в пробе с добавкой.
Расхождения между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должны превышать допускаемых.
Найденную величину добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого компонента в пробе (Сп_д) и результатами анализа пробы
Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на
0.5 V .
где dn и <*п-гд — допускаемые расхождения результатов параллельных определений в пробе и в пробе с добавкой.
(Продолжение см. с. 38) 37
(Продолжение изменения к ГОСТ 14017.2—78)
При контроле правильности сопоставлением результатов анализа, полученных по разным методикам, приведенным в настоящем стандарте, результаты считаются правильными, если разность (по модулю) между результатами основного и контрольного методов не превышает величины
где d\ и d2 — допускаемые расхождения между результатами параллельных определении основного и контрольного методов соответственно». Раздел 1 дополнить пунктом — 1.3: «1.3. Допускается применение методов анализа, не уступающих по точности изложенным в настоящем стандарте».
Пункт 2.1.1. Второй абзац. Заменить слова: «типа ППТ-1» на «любой марки» ; седьмой абзац. Заменить слова: «гидразин солянокислый» на «гидразин ди
гидрохлорид»;
дополнить абзацем (после восьмого): «натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76»;
одиннадцатый абзац. Заменить слова: «цинк гранулированный по ГОСТ
989—75» на «цинк по ГОСТ 3640-79»;
тринадцатый абзац. Заменить слова: «солянокислого гидразина» на «гидразина дигидрохлорида или 50 г гипофосфнта натрия».
Пункт 2.1.2.1. Первый абзац Заменить слова: «массой 1.0 г» на «массой 1,0000 г».
Пункт 2.1.3.2 изложить в новой редакции: «2.1.3.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и допускаемое расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Р=0.95 не должно превышать величины, указанной в табл. 2 при определении меди, и в табл. 2а — при определении цинка.
% Т а б л и ц а 2
Массовая доля меди |
Допускаемое |>асхождс1ше между |
Массовая доля меди |
Допускаемое расхождение между | |||
параллельными определениями |
результатами анализа |
параллельными определениям» |
результатами анализа | |||
От 1.0 до |
0,2 |
0.03 |
0.04 |
Св. 3 ДО 10 |
0.15 |
0.20 |
Св. 0.2 » |
0.4 |
0.04 |
0.06 |
» 10 » 20 |
0.20 |
0.25 |
» 0.4 » |
1 |
0.05 |
0.07 |
» 20 » 25 |
0.25 |
0.35 |
> 1 » |
3 |
0,10 |
0.14 |
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||
(Продолжение см. с. 39) 38 |
(Продолжение изменения к ГОСТ 14047.2—78)
Пункт 2.2.1. Второй абзац. Заменить слова: «типа ППТ-1» на «любой марки»; десятый абзац. Заменить слова, «железо хлорное» на «железо треххлористое 6-водное»;
одиннадцатый абзац. Заменить слова: «натрий серннстокислый 7-водный по ГОСТ 429-76* на «сульфат натрия кристаллический».
тринадцати абзац. Заменить слова: «цинк гранулированный по ГОСТ
989—7*5» на «цинк по ГОСТ 3640-79»;
двадцатый абзац. Заменить слова: «сернистокислого натрия» на «сульфита натрия».
Пункт 2.2.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «массой 0,2 г» на «массой
0,2000 — 0,5000 г»;
второй абзац. Заменить слова: «хлорного железа» на «треххлористого железа», «сернистого натрия» на «сульфита натрия».
Пункт 3.1. Третий абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 6616-74»; семнадцатый абзац. Заменить слова: «натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия)» на «натрия тиосульфат кристаллический»;
двадцатый абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 10816-64»;
Пункт 3.2.1. Заменить слова: «массой 0,5—1,0 г» на «массой 0,5000— — 1,0000 г».
Раздел 4. Наименование. Заменить слово: «цинка» на «меди и цинка»; первый абзац. Заменить слова: «аналитической линии цинка 213ч9 нм» на «аналитических линий меди 324,8 нм и цинка 213,9 нм».
Пункт 4.1 изложить в новой редакции: «4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источником излучения для меди н цинка;
кислоту соляную по ГОСТ $118—77 и растворы 1:1 и 1:5;
кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;
медь но ГОСТ 859-78;
цинк по ГОСТ 3640-79;
стандартные растворы;
раствор А меди; готовят следующим образом: 1,0000 г меди растворяют при нагревании з 30 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди;
раствор Б меди; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди;
раствор В цинка; готовят следующим образом: 1,0000 г цинка растворяют при слабом нагревании в 40 см3 раствора соляной кислоты П.1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 растзора В содержит 1 мг цинка;
раствор Г меди и цинка; готовят следующим образом: 5 см3 растворов А и В переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Г содержит по 0,06 мг меди и цинка;
раствор Д меди и цинка; готовят следующим образом: 40 см3 раствора Г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Д содержит по 0,02 мг меди и цинка.
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Навеску свинцового концентрата массой 0,2000 г (1,0000 г при массовой доле меди <0,05%) помещают в стакан вместимостью 250 см3. Приливают 15 см3 (30 см3) соляной кислоты и 5 см3 (10 см3) азотной кислоты, нагревают
(Продолжение см. с. 40)
(Продолжение изменения к ГОСТ 14047.2—78)
и выпаривают досуха. Добавляют 5 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3. Доливают до метки водой и перемешивают.
При содержании меди и цинка более 1 % поступают следующим образом: для определения меди аликвотную часть раствора, равную 20 см3, переносят в; мерную колбу вместимостью .100 см3, добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты 1:5, доводят до метки водой и перемешивают; для определения цинка аликвотную часть раствора, равную 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты 1:5, доводят до метки водой и перемешивают.
При содержании меди и цинка менее 1 % для анализа используют весь раствор пробы.
Измеряют поглощение аналитических линий меди 324,8 нм и цинка 213,9 нм в окислительном пламени ацетнлен-воздух в анализируемых и градуировочных растворах.
4.3. Для построения градуировочного графика в 9 мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают последовательно 2,0; 3,0; 5.0 и 7.5 см3 стандартного раствора Д, 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Г и 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,4; 0,6; 1,0; 1,5; 3.0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 мг/дм3 меди и 0,4-; 0,6; 1,0; 1,5; 3,0 и 4,0 мг/дм3 цинка (в колбах № 1—6). Добавляют в каждую колбу по 10 см3 раствора соляной кислоты 15, доливают водой до метки и перемешивают. По результатам поглощения строят градуировочный график в координатах: концентрация меди или цинка в растворе — поглощение аналитической линии меди или цинка.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю меди или цинка (Хз) в процентах вычисляют по формуле
BV
Хз~ т-10000 ’
где В — концентрация меди или цинка в растворе, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V' — объем мерной колбы, см3;
т — масса навески концентрата, г.
4.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений и между результатами анализа при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать величины, указанной в табл. 2 и 2а».
(ИУС .N* 10 1989 г.)
40