Изменение № 1 ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.06.89 № 1692

Дата введения 01.01.90

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2112 1070 01.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Вводная часть. Исключить слова: «реактив», «Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества».

Пункт 1.2. Таблица. Головку изложить в новой редакции:

	Норма
Наименование показателя	Химически чистый (х.ч.) ОКП 2<*■ 2112 1073 09	Чистый для анализа (ч.д.в.) ОКП 26 2112 1072 10	Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1071 00

показатель 8 и нормы исключить;

графа «Наименование показателя». Пункт 3 изложить в новой редакции: «3. Массовая доля общего азота, %, не более»;

графа «Химически чистый». Для показателя 1 заменить норму: 99,8—100,3

на 99.8—100;

графа «Чистый для анализа». Для показателя 1 заменить норму: 99,8—100,3 на 99,8—100.

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Определение массовой доли кремнекислого, фосфатов, суммы кальция и магния в пересчете на магнии н тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии».

Раздел 3 дополнить пунктом —3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.1. Заменить значение: 300 на 200.

(Продолжение см. с. 174)

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции:    «3.2.1.    Аппаратура,    реактивы w.

растворы

Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1) =-«=1 моль/дм³ (1 н.); готовят по ГОСТ 25794U—83.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Пункт 3.2.2. Первый абзац до слова «Полученный» изложить в новой ре* дакцив: «Около 2.0СЮ0 г препарата, предварительно высушенного над концентри-рованной серной кислотой до постоянной массы, помещают в колбу и растворяют в 50 см³ воды».

Пункт 3.2.3. Формула Экспликация. Заменить слова: «точно 1 и. раствора соляной или серной кислоты» на «раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм³» (2 раза);

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа прини-мают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции:    «3.3.1.    Аппаратура    и    реактивы

Стакан В (Н)-1—400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336_82

Цилиндр 1(3)—250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см³ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенпый до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака»;

дополнить абзацами; «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относится’.пая суммарная погрешность результата анализа

(Продолжение см. с. 176)

■±25% для препарата «химически чистый» и ±15% для препарата «чистый для анализа» и «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Определение

массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4— —74. Для этого 4,00 г препарата «химически чистый» или 2,00 г препарата 

Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Определение

массовой доли крем некие лоты проводят по ГОСТ 10671.1-74. Для этого 0,50 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75) и растворяют в 15 см³ воды. К паствору прибавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола с массовой долей 0,2 %, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем (ГОСТ 6563-75), затем прибавляют 0,о см³ избытка раствора той же кислоты».

Пункт 3.6. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50—100 см³ (с меткой на 25 см³), прибавляютт 10 см⁵ воды, 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и нейтрализуют, осторожно, при перемешивании, раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют через предварительно промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента». Далее определение проводят фототурбидиметрическнм или визуально-иефелометри-ческим (способ 1) методом»;

пятый абзац. Заменить значение: 0,1 на 0,10.

Пункт 3.7. Первый абзац до слов «и осторожно» изложить в новой редакции: «Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 15 см³), смачивают 8 см³ воды, прибавляют 1—2 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1—77)»;

пятый абзац. Заменить значение: 0,1 на 0,10.

Пункт 3.8. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Определение

массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. Для этого 2,00 г препарата «химически чистый» или 1,00 г препарата «чистый для анализа» помещают в коническую колбу вместимостью 100 см , растворяют в 30 см³ воды и осторожно, при перемешивании, прибавляют 4 сы³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Далее определение проводят фототурбидиметрнческим (способ 2) или визуально-нефелометричеекнм (способ 2) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты»:

третий — пятый абзацы. Заменить значения: 0,02; 0,05 и 0,1 на 0,020; 0,050 и 0,100.

Пункты 3.9, 3.9.1, 3.9.2 исключить.

Пункт 3.10. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Определение

массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. Для этого 1,00 г •препарата помещают з коническую колбу Кн-2—100—22 ТХС (ГОСТ 25336-82) ³), прибавляют 15 см³ воды и по каплям, при перемешивании, 3 см³ раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты».

Пункты 3.11, 3.12.1 изложить в новой редакции: «3.11. Определение

(Продолжение см. с. 176)

175

массовой доли калия проводят по ГОСТ 26726-85.

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1 (2)—2—1—0,01 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74.

Бумага индикаторная лакмусовая красная.

Буферный раствор с pH 9,5—10,0; готовят по ГОСТ 10398-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10 %. готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

1 - [ (1-окси-2-нафтнл)-азо] -6-ннтро-2-нафтол-4-сульфокислоты    натриевая

соль (эриохром черный Т), сухая индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4£12—76, соответствующим разбавлением водой получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³ Mg.

Соль динатрневая этнлендиамнн-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) — = 0,05 моль/дм³ (0,05 М), готовят по ГОСТ 10398-76, соответствующим разбавлением водой получают раствор концентрации с (ди-Ыа-ЭДТА) =0.01 моль/дм* (0,01 М)>.

Пункт 3.12.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «2,50 г препарата помещают в колбу, растворяют в 90 см³ воды и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты (около 5 см³). Объем соляной кислоты записывают. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 см³ раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см³ буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0,01 моль/дм³ до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю».

Пункт 3.12.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,01 М раствора трилона Б» на «раствора ди-Ыа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм³» (3 раза);

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0004 % при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункт 3.13. Первый абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 20 см³)»; заменить слово: «бумажке» на «бумаге»;

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции:    «Вид    и    тип    тары:

2-1, 2-4»;

третий абзац. Заменить массу: 3000 г на 3 кг.

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения — 2 года со дня изготовления».

(ИУС X? 9 1989 г.)