Изменение №1 для ГОСТ 5472-50
Масла растительные. Определение запаха, цвета и прозрачности

Группа H6S

Изменение № 1 ГОСТ 5472-50 Масла растительные. Определение запаха, цвета и прозрачности

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.90 № 1878

Дата введения 01.01.91

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения запаха, цвета и прозрачности растительных масел, а также метод определения степени прозрачности подсолнечного масла».

Раздел 1. Наименование изложить в новой редакции: «1. Органолептические методы определения запаха, цвета и прозрачности растительных масел».

Пункт 1 изложить в новой редакции: «1. Аппаратура, материалы

Стакан В-1 — 100 или В-1 — 150 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 2—100 или 4—100 по ГОСТ 1770-74.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498-90.

Баня водяная.

Пластинка стеклянная размером 10—30 см».

Пункт 2. Заменить ссылку: ГОСТ 5471-59 на ГОСТ 5471-83.

Стандарт дополнить разделом — IV:

«IV. Определение степени прозрачности подсолнечного масла.

9.    Отбор проб — по ГОСТ 5471-83.

10.    Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоколориметр, позволяющий проводить измерение при длинах волн 57С или 590 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности и наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.

Шкаф электрический сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 2 °С.

Термометры лабораторные типа ТД-2 по ГОСТ 28498-90.

Стаканы химические В-1—600 ТХС или Н-1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные    1 — 100—2—10/19 или 2—100—2—10/19, 1 —500—2— 14/23

или 2—500-2—14/23 по ГОСТ 1770-74.

(Продолжение см. с. 308) 307

(Продолжение изменения к ГОСТ 5472-50)

Колбы конические Кн-1 —100—14/23 или Кн-1—100—19/26; Кн-1—250—19/26 или Ки-1—250—24/29; Кн-1—1000—29/32 или Кн-1—1000-34/35 по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 2—1—5 или 2—2—5; 2—1—50 или 2—2—50; 2—1 — 10 или 2—2—10 по ГОСТ 20292-74.

Бюретки 1-1—100—0,2 или 1—2—100-0,2 по ГОСТ 20292-74.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74.

Уротропин технический по ГОСТ 1381-73 или фармакопе1ныи для инъекций.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

11. Подготовка к определению

11.1.    Прибор готовят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Устанавливают фильтр с длиной волн 570 или 590 нм.

11.2.    Приготовление суспензий формазина

За единицу формазиновой шкалы принимают разбавленную в отношении 1:1000 водную суспензию формазина, полученную при взаимодействии равных объемов водного раствора сернокислого гидразина массовой концентрации 10 г/дм³ и водного раствора уротропина массовой концентрации 100 г/дм³.

Растворы готовят при температуре окружающей среды (20±2) °С.

Температура дистиллированной воды для приготовления растворов должна быть (20±2) °С.

11.2.1.    Приготовление раствора сернокислого гидразина массовой концентра, ции 10 г/д*³

Растворы сернокислого гидразина готовят в мерной колбе вместимостью 100 см³.

Взвешивают (1,00±0,01) г сернокислого гидразина. Результат запксывают с точностью до второго десятичного знака. Затем помещают в мерную колбу. Приливают дистиллированную воду, перемешивают, доводят объем дистиллированной водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Раствор сернокислого гидразина перед приготовлением формазиновой эмульсии должен стоять нс менее 4 ч.

11.2.2.    Приготовление водного раствора уротропина массовой концентрации 100 г/д*³

Растворы уротропина готовят в мерной колбе вместимостью 100 см³.

(Продолжение см. с. 309)

308

(Продолжение изменения к ГОСТ 5472-50)

Взвешивают (10,00±0,01) г уротропина. Результат записывают с точность» до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу.

Приливают дистиллированную воду, перемешивают, доводят объем дистил-пнрованной водой до метки и снова тщательно перемешивают.

11.2.3.    Приготовление исходной суспензии со степенью прозрачности 1000 формазиновых единиц (фем)

Водные растворы сернокислого гидразина и уротропина из мерных колб сливают в коническую колбу вместимостью 250 см³, тщательно перемешивают. Смесь оставляют на 24 ч при температуре (20±2) °С для получения устойчивой суспензии.

11.2.4.    Приготовление суспензии формазина со степенью прозрачности 50 фем

В мерную колбу вместимостью 500 см³ пипеткой вводят 25 см³ исходной суспензии, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают

11.2.5.    Приготовление суспензии формазина со степенью прозрачности 2 фем

В мерную колбу вместимостью 500 см³ пипеткой вводят 1 см³ исходной

суспензии формазина, доводят объемы до метки и перемешивают.

11.2.6.    Перед отбором требуемого количества необходимо тщательное перемешивание суспензии формазина для равномерного распространения частиц по объему колбы.

Температура дистиллированной воды, применяемой для разбавления суспензий формазина, должна быть (20±2) °С.

11.2.7.    Хранение и маркировка градуировочных суспензий формазина

Градуировочные суспензии формазина хранят в колбах с притертыми пробками в холодильнике при температуре 5—10 °С.

Суспензии формазина сохраняют стабильными значения оптической плотности:

со степенью прозрачности 50 фем в течение 1 мес;

со степенью прозрачности 2 фем в течение 5 сут.

При маркировке посуды с градуировочными суспензиями формазина указывают степень прозрачности в единицах фем, дату приготовления и срок "год-■ости.

Например: 50 фем, 15.01.89, годен до 15.02.89.

11.3. Построение градуировочного графика

Градуировочный график строят, используя две градуировочные суспензии со значениями степени прозрачности 2 и 50 фем.

Для построения градуировочного графика заливают в одну кювету фотоколориметра дистиллированную воду, а в две другие — градуировочные суспензии со степенью прозрачности 2 и 50 фем.

Кювету с дистиллированной водой поочередно помещают с соответствующей градуировочной суспензией (2 или 50 фем) в оба измерительных канала прибора и записывают значения оптической плотности для каждой суспензии.

По полученным двум значениям оптической плотности строят линейный график: степень прозрачности ~ оптическая плотность.

(Продолжение см. с. 310) (Продолжение изменения к ГОСТ 5472-50)

11.4. Подготовка пробы масла

Если испытуемое масло было охлаждено, то его подогревают до комнатной температуры, перемешивают, наливают 50—60 см³ масла в стакан, нагревают в сушильном шкафу до температуры 80—85 °С и фильтруют непосредственно в сушильном шкафу через складчатый фильтр для отделения нежировых примесей, помещая пробу около чувствительного элемента термометра.

Профильтрованное масло охлаждают до температуры 20—22 °С в проточной воде.

12.    Проведение определения

Масло, подготовленное в соответствии с требованиями п. 11.4, наливают без образования пузырьков воздуха в кювету фотоколориметра длиной 20 мм; кювету бистро помещают в прибор и измеряют оптическую плотность масла относительно кюветы с тем же маслом, но профильтрованным через складчатый фильтр при температуре (20±2) °С. Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

Измерения проводят компенсационным методом.

13.    Обработка результатов

13.1.    Измерив оптическую плотность исследуемого масла, по градуировочному графику определяют степень его прозрачности в формазиновых единицах (фем). Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое значение степени прозрачности двух образцов масла, подготовленных в соответствии с требованиями п. 11.4.

13.2.    Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице.

Значение опрсделясуоВ	Предел возможных эна-	Допускаемое относительное
	чений относительной по-	расхождение между результа-
величины, фем	грешности определения.	тами параллельных определе-
	%	ний, %
От 1 ДО 50	14	20

14.    Для проверки правильности определения проводят два параллельных измерения оптической плотности двух образцов масел, приготовленных в соответствии с требованиями п. 11.4. Если значение относительного расхождения между результатами определений превышает 20 %, определение повторяют.

15.    Требования безопасности

15.1. При приготовлении суспензий формазина необходимо соблюдать тре бования техники безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1— —007—76. ГОСТ 5841-74».

(ИУС М> 10 1990 г.)