Изменение №1 для ГОСТ 23581.2-79
Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания закиси марганца

Изменение № I ГОСТ 23581.2-79 Руды железные, концентраты и агломераты. Методы определения содержания закиси марганца

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 Jft 2135 срок ввс цения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.

Наименование стандарта изложить в новой редакции; «Руды железные концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания закиси марганца

Iron ores, concentrates and agglomerates. Method of determination of manganese protoxide contents

Вводная часть. Заменить слова: «агломераты» на «агломераты и окатыши». Пункт 1.1. Заменить ссылку: СТ СЭВ 1224—78 на ГОСТ 23581.0-80.

Пункт 2.1.1 дополнить абзацем (после третьего): «тигли платиновые по

ГОСТ 6563-75»;

десятый абзац. Исключить слова: «(плавиковую кислоту)»; заменить ссылку: ГОСТ 10484-73 на ГОСТ 10484-78;

двадцатый абзац. Заменить значение: 99,95 % на «не менее 99,9 %». Пункт 2.2.1.3. Первый абзац после слов «приливают 5 см³ азотной кислоты» изложить э новой редакции: «20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, или 20 см³ хлорной кислоты и 0,5 см!³ серной кислоты, разбавленной 1:4. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до появления густых паров серной или хлорной кислоты, после чего продолжают нагревание еще в течение 1 0—15 мин»; третий абзац. Заменить значение: 700 °С на 600—700 °С; четвертый абзац после слова «досуха» дополнить словами: «затем прокаливают остаток при 500-—600 °С».

Пункт 2 2,3. Таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1

Массовая доля закиси марганца, % ' Аликвота, см8 1 Масса закисй марганца в аликвоте раствора, мг От 0,02 до 0,15 25 0,06—0,375 Св. 0,15 » 1 20 0,&—2 » 1 » 2 10 1—2 » 2 » 4 5 1—2 » 4 » 10 5 0,8—-2

Пункт 2.2.3. Второй абзац после слов «нагревают до» изложить в новой редакции: «‘кипения н после появления окраски перманганат-иона выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения, в течение 30 мин»,

(Продолжение см, с. 48)

а второй абзацы изложить в новой редакции: «Для построения градуировочного графика три массовой доле закиси марганца более 0,15 % в стаканы вместимостью 200 см» приливают 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см^ стандартного раствора Б, что соответствует- 0,25; 0,6; 1,0; 1,5; 2,5 мг закиси марганца, затем приливают 30 см* смеси кислот и разбавляют водой до объема 60 см³. Прибавляют 10 см* йоднокислого натрия или калия и далее продолжают,

как указано в п. 2.2.3.

Для построения градуировочного графика при массовой доле до 0,15 % в стаканы вместимостью 200 см⁸ приливают 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ стандарт* ного раствора В, что соответствует 0,050; 0,125; 0,25; 0,375, 0,50 мг закиси марганца, приливают по 30 смз смеси кислот и доливают водой до объема 60 см³. Приливают по 10 см³ раствора йоднокислого натрия или калия и далее продолжают как указано в п. 2.2.3».

Пункт 3.1.1. Второй абзап исключить;

десятый абзац. Заменить значение: 200 г/дм³ на 120 г/дм³;

пятнадцатый абзац. Заменить значение: 99,95 % на «не менее 99,9 %»; восемнадцатый, девятнадцатый абзацы изложить в новой редакции:    «калий

марганцовокислый йо ГОСТ 20490-^75, степень чистоты не менее 99,5 %, и лерекристаллизованный следующим- образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1 дм³ и приливают 800 см³ воды, напревают до 90 °С. Раствор фильтруют под разрежением через стеклянный фильтр № 3. Отфильтрованный раствор быстро охлаждают в ледяной воде до П °С при энергичном перемешивании и дают осесть мелкокристаллическому осадку.

Затем раствор сливают, переносят кристаллическую массу в стеклянный тигель № 3 и фильтруют под разрежением. Полученную криста;*лическую масс., переносят на стекло или в фарфоровую чашку и сушат на воздухе в защищенном от света месте, предохраняя от пыли. Когда кристаллическая масса при раздавливании стеклянной палочкой перестает слипаться, ее высушивают при 80—100 °С в течение 2—3 ч в сушильном шкафу. Затем переносят в банку из темного стекла с притертой пробкой. Очищенный таким образом марганцовокислый калий негигроскопичен.

Титрованные растворы марганцовокислого калия: 1,8 г/дм³ (раствор А) и 0,& г/дм³ (раствор Б).

1,8 или 0,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм³ воды. Раствору дают отстояться в течение б сут, затем сифонируют в склянку из темного стекла.

Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают по стандартному раствору марганца следующим образом: аликвоту стандартного раствора марганца (1 мг закиси марганца в 1 см³) 50 см* (для установки титра раствора А) или 25 см³ (для установки титра раствора Б) помещают в стакан вместимостью

400 см³, содержащий 150 см³ раствора пнрофосфорнокислого натрия, при непрерывном перемешивании. Добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого натрия, устанавливают pH раствора, равным 7 (контроль pH проводят на рН-метре, по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтн1молово1му синему), к титруют соответствующим раствором марганцовокислого калия на иетенциометричеокой установке с шарой электродов:

(Продолжение см. с. 49)

платина-насыщенный каломельный, платина-вольфрамовый или платина-платиновый до максимального скачка потенциала.

Титр (Г) раствсра марганцовокислого калия, в г закиси марганца на 1 см* раствора, вычисляют по формуле

^т

‘V-Vi '

где т — масса закиси марганца, соответствующая аликвоте стандартного раствора марганца, г;,

V —объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро* вание стандартного раствора марганца, ом³;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³.

Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают по марганцовокисло* му калию следующим образом: навеску перекристаллизованного марганцовокислого калия О1 г растворяют в 20 ом³ воды, приливают Ю см³ соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку сухого остатка соляной кислоты повторяют дважды. К сухому остатку приливают 1 ом³ соляной кислоты, 30—40 см³ воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Полученный раствор переливают в стакан вместим остью 400 ом³, содержащий 150 ом³ раствора пнрофосфор-

(Продолжение см. с. 60)

«окислого натрия, при непрерывном перемешивании и продолжают определение, как указано при установке титра по стандартному раствору марганца.

Титр (Г) раствора марганцовокислого калия, в г закиси марганца на 1 ом³ раствора, вычисляют по формуле

т₁ *0,4488

^Т---V-v[ *

где гп\ — масса навески марганцовокислого калия, взятая для определения титра, г;

V —объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, см³;

Vi — объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титро^ вание раствора контрольного опыта, ом⁸;

0,448(8 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на закись марганца».

Пункт 3.2.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Подготовленный таким образам раствор титруют растворам марганцовокислого калия А (при содержании закиси марганца более 5 %) или Б (три содержании закиси марганца до 5 %) на потенциометрической установке с парой электродов: плагама-насы-щенный каломельный, платина-вольфрамовый или платинанплатиновый до скачка потенциала».

Пункты 2.3J2¹; 3.2.2. Исключить слово: «параллельных».

(ИУС № 13 1985 г.)