Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.05.1987
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021
ОпубликованИУС 2-1987
Дополняет:ГОСТ 23581.16-81

Организации:

09.12.1986УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам3720
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

Изменение № 1 ГОСТ 23581.16-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения о^иси кальция и окиси магния

Постановлением Государственного комитета по стандартам от 09.12.86 № 3720 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием проставить код: ОКСТУ 0709.

Пункт 2.1.1. Третий абзац исключить;

дополнить абзацем (после второго);

«Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75»;

двадцать первый абзац. Исключить слова: «Чтобы сохранить раствор желатина в течение \—2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной ртути на каждые 100 см3 раствора»;

двадцать второй абзац* Исключить ссылку: «по ГОСТ 10816-64».

Пункт 2.2.1.1. Второй абзац после слов «на дно опрокинутого фарфорового тнгля» дополнить словами: «или толстый слой асбеста»;

заменить слова: «При спекании легкоплавких материалов не следует поднимать температуру печи выше 780 °С» на «Спекание легкоплавких материалов и пиритных руд проводят при температуре 650—680 °С»,

Пункт 2.2.3. Четвертый абзац. Заменить слово: «отбирают» на «собирают».

Пункты 3.1, 3.1.1.1, 3.1.2, 3.1.2.1—3.1.2.4 изложить в новой редакции: «3.1, Метод без отделения мешающих компонентов (при определении магния содержание марганца в испытуемом материале не должно превышать 1 %).

Метод основан на титровании трилоном Б кальция при pH ~13 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего или смеси индикаторов флуорек-сона и тимолфталеина и магния при pH —9—10 (после отделения его в виде гидроокиси) в присутствии кислотного хром темно-синего или тимолфталексона. Влияние железа, алюминия, титана, частично марганца и других элементов устраняют добавлением тризтаноламина, связывающего их в прочные комплексы.

3.1.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.1.    Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева

1000—1100 °С;

тигель платиновый по ГОСТ 6563-75;

фотоэ л ектр от итри м етр;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

(Продолжение см. с. 40)

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до 350—400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают 4 г измельченного безвод* ного углекислого натрия с 1 г тетр а борнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой банке;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:5, 1:50; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79 перегнанный, не содержащий карбонатов;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 и раствор 200 г/дмэ; натрия гидроокись по ГОСТ 43Ж—77 и раствор 200 г/дм3 (растворы гидроокисей калия и натрия хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрытой пробкой) ;

триэтанолампн и разбавленный 1:4;

промывную жидкость: 2 г гидроокиси калия или гидроокиси натрия и 5 см3 триэтаяоламина растворяют в 1 дм3 воды;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 200 г/дм3; водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10 %-ный раствор; железо карбонильное (99,99 %); кальций углекислый, ос. ч. или по ГОСТ 4530-76; стандартные растворы кальция:

раствор А: 1,7850 г углекислого кальция, высушенного при (105±5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300^—400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3—4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг окиси кальция. Массовую концентрацию стандартного раствора при необходимости проверяют гравиметрическим методом;

раствор Б: отбирают 100 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,5 мг окиси кальция;

магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96 %); магния окись по ГОСТ 4526-75;

(Продолжение см. с. 41}

стандартный раствор магния; 0,6031 г магния или 1,0000 г окиси магния растворяют в 40 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 1 мг окиси магния. Массовую концентрацию стандартного раствора, полученного из окиси магния, устанавливают гравиметрическим методом;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод-чую (трнлбн Б) по ГОСТ 10652-73, растворы трилона Б с молярными концентрациями 0,00625, 0,0125 или 0,025 моль/дм3: 2,3; 4,6 или 9,3 г трилона Б помещают в сIскан вместимостью 300 см3 растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Для определения массовой концентрации раствора трилона Б в стакан вместимостью 200—300 см3 помещают навеску карбонильного железа массой 0,05 г, прибавляют стандартный раствор кальция А и стандартный раствор магния в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси кальция и окиси магния в пробе и проводят через все стадии анализа в соответствии с п. 3.1.2.

Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б по окиси кальция или окиси магния в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

тЛ

c=v=Tt

где т\ — масса окиси кальция или окиси магния, соответствующая аликвоте

стандартного раствора кальция или магния, используемой для установки массовой концентрации раствора трилона Б, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция А или стандартного раствора магния, см3;

Vx — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием в весовом соотношении 1:100 или раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3; 1 г индикатора растворяют в 100 см3 раствора триэтаноламина, разбавленного 1:4;

малахитовый зеленый, индикатор, 1 %-ный раствор;

тимолфталексон, индикатор, применяют в смеси с хлористым калием в ве* совом соотношении 1:100;

тимолфталеин, индикатор;

кальцеина динатриевую соль (флуорексон), индикатор;

смесь индикаторов: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый ка* лий в весовом соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке,

3.1.2 Проведение анализа

3.1.2.1,    Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают водой, приливают 5—10 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом, нагревают и кипятят в течение 1 мин, прибавляют 4—5 капель раствора фтористого аммония и продолжают нагревать до разложения навески. Затем добавляют 3—4 капли перекиси водорода и выпаривают раствор до начала кристаллизации солей.

3.1.2.2.    В случае присутствия труднорастворимых соединений кальция разложение навески проводят сплавлением* Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновый тигель, в который предварительно внесено 2,5 г смеси для сплавления, перемешивают, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре 950—Ю00°С в течение 3—5 мин с момента расплавления. После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 60 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:5, и нагревают при температуре 90 °С до полного растворения плава. Тигель и крышку из* влекают из стакана, обмывают водой.

При наличии в пробе марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50—60 см3 воды, извлекают

тигель и обмывают его водой. К раствору добавляют 10 см3 соляной кислоты, 1—2 капли перекиси водорода и нагреваю! до кипения.

Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор можно использовать для определения двуокиси кремния по ГОСТ 23581.15-81 (п. 4) и окиси алюминия по ГОСТ 23581.17-81 (п. 2),

3.1.2.3.    После растворения солей (п4 3.1,2.1) в 10—15 см3 воды, раствор пе* реводят в стакан или коническую колбу вместимостью 150—300 см3, разбавляют водой до 1Ю0 тг или аликвоту 10*0 смэ (п, 3.1.2.2) помещают в такой же стакан или колбу. Прибавляют 10 см® раствора триэтаноламина, разбавленного 1:4, перемешивают и выдерживают 1—2 мин. Добавляют 1—2 капли индикатора ма* лахитового зеленого, затем раствор гидроокиси калия или натрия до обесцвечивания окраски и в избыток 10 см3 и снова выдерживают 1—2 мин. Затем титру* ют кальций й магний визуально или с помощью фотоэлектротитриметра.

При фотоэлектрическом титровании стакан устанавливают в гнездо фото-электротитр иметр а и включают металлу. К раствору добавляют б—8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б с молярной концентрацией 0,00625, 0,0125 или 0,025 моль/дг^ (в зависимости от массовой доли окиси кальция), как указано в инструкций К титриметру, применяя свё-тофильтр с максимумом пропускания 610 нм.

При впз>альном титровании к раствору прибавляют 6—8 капель индикатора кислотного хром темно-синего разбавляют водой до 130—150 см3 и титруют до перехода розовой окраски в- сине-фиолетовую или прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют до перехода окраски флуоресцирующего раствора из зеленовато-синей в фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции. При титровании со смесью индикаторов для установления pH —13 используют раствор гидроокиси калия.

При содержании в растворе более 15 мг окиси кальция перед прибавлением раствора гидроокиси калия или натрия быстро прибавляют из бюретки раствор трилона Б в количестве, заведомо меньшем необходимого (для предотвращения выпадения осадка гидроокиси кальция), и далее продолжают определение, как описано выше.

По окончании титрования окиси кальция к раствору прибавляют 1—2 капли стандартного раствора окиси кальция (раствор Б) для связывания избытка трв-лона Б

После отстаивания раствора в течение 3—5 мин осадок отфильтровывают на беззольный крупнопористый фильтр, содержащий фильтробумажную массу* После сливания всего раствора стакан или колбу два раза тщательно обмывают раствором промывной жидкости и 3—5 раз (в зависимости от величины осадка) промывают этой же жидкостью фильтр с осадком гидроокиси магния, выжидая каждый раз до полного стекания предыдущей порции промывного раствора*

Осадок на фильтре растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:Б0, собирая фильтрат в тот же стакан или колбу, где проводилось определение кальция.

Промывают фильтр несколько раз теплой водой. Доводят объем раствора до 100—150 см3, приливают 4 см3 аммиака, помещают стакан с раствором в гнездо фотоэлектротитр иметр а и, добавляя при перемешивании 6—8 капель индикатора кислотного хром темно-синего, титруют раствором трилона Б, как указано в инструкции к титриметру, применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 нм При визуальном титровании к раствору прибавляют 6—8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют до перехода розовой окраски в синюю или прибавляют 0,1 г индикатора тимолфталексона и титруют до перехода ярко-голубой окраски в розовато-серую.

3.1.2.4,    Для определения окиси кальция и окиси магния можно использовать раствор после выделения двуокиси кремния гравиметрическим солянокислотным методом по ГОСТ 23581.15-81. Для этого фильтрат и промывные воды, полученные по ГОСТ 23581,15—81 (пп, 2,2.2 и 2,2.3), если необходимо, выпаривают и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и деремешивают.

Аликвоту раствора 25—50 см3 помещат в стакан, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем прибавляют 5 см3 соляной кислоты, выпаривают до начала кристаллизации солей и продолжают анализ, как указано в п. 3.1.2.2».

Пункт 3.2. Наименование и вводную часть изложить в новой редакции: «3.2. Метод с отделением мешающих компонентов

Метод основан на титровании кальция раствором трилона Б при pH ~ 13 в присутствии смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и магния в сумме с кальцием при pH 9—10 в присутствии индикатора эрихром черного Т после отделения железа, хрома, алюминия осаждением в виде гидроокисей и устранение влияния марганца, меди, цинка и свинца диэтил дитиокарбаматом натрия или на титровании магния при pH-*» 10 в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего после отделения железа, алюминия, кальция и марганца аммиаком в присутствии щавелевокислого и надсернокислого аммония»,

Пункт 3 2.1,1 изложить в новой редакции: «3.2,1.1» При проведении анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75; калий хлористый по ГОСТ 4234-77; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77; аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 50 г/дм3 и 20 г/дм3; калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76 и раствор 1 г/дм»;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 и раствор 1 г/дм5;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный, не содержащий карбонатов;

кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

кислоту серную по ГОСТ 4254-77, разбавленную 1:1;

смесь для спекания готовят по п, 2.1;

железо карбонильное (99,99 %);

желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор 10 г/дм3, готовят как описано в п. 2.1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:4, 1:50; кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-73; уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 250 г/дм3 и 5 г/дм3; натрия N, ^N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71 и растворы 20 г/дм3 И 40 г/дм3;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 200 г/дм3; водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 10 %-ный раствор; калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 280 г/дм3; хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH >^Ю); 54 г хлористого аммо-яия растворяют в 350 см3 аммиака, переливают в мерную колбу вместимостью

1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают; триэтаноламин, разбавленный 1:4; кальций углекислый, ос. ч. или по ГОСТ 4539-76;

стандартные растворы кальция, аналогичные стандартным растворам в л, 3.1 1;

магний первичный по ГОСТ 804-72 (99,96 %); окись магния по ГОСТ 4526-75;

стандартный раствор магния, аналогичный стандартному раствору п 3.1.1; соль динатриевая этилендиамин-N, N, М',№-тетрауксусной кислоты, 2-вод-яую (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы с молярной концентрацией 0,00625;

0,0125; 0,02; 0,025 моль/дм3 (2,3; 4,6; 7,4; 9,3 г/дм3) готовят в соответствии п. 3.1.1.

Для определения массовой концентрации раствора трилона Б в стакан вместимостью 200—300 см3 помещают навеску карбонильного железа массой 0,5 г, прибавляют стандартный раствор кальция А и стандартный раствор маг-иия в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окисей кальция и магния в пробе, и проводят через все стадии анализа в соответствии с п. 3.2.2.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) по окиси кальция или окиси магния в г/см3 вычисляют по п. 3.1.1;

хлороформ по ГОСТ 20015-74;

гексаметоксикрасный, индикатор, 0,1 %-ный раствор в 70%-ном этиловом спирте;

хромовый темно-синий (кислотный хром темно-синий), применяют в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100 или раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3: 1 г индикатора растворяют в 100 см3 триэтаноламина, разбавленного 1:4;

кальцеина динатриевую соль (флуорексон), индикатор;

тимолфталеин, индикатор,

смесь индикаторов: смешивают флуорексон, тимолфталеин и хлористый калий в соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке;

эрихром черный Т, индикатор; применяют в смеси с хлористым натрием или хлористым калием в соотношении 1:100;

малахитовый зеленый, индикатор, 1 %-ный раствор;

бумага индикаторная Конго;

бумага индикаторная универсальная».

Пункт 3.2.2.3. Наименование. Заменить значение: «от 1 до 30 %» на «от 0,3 до 30 %».

Пункты 3.2.2.4, 3.2.2.6 изложить в новой редакции: «3.2.2.4. Для определения окиси кальция к одному из растввров, полученных по пп. 3.2.2.2 или 3.2.2.3 добавляют воды до объема 50 см3, к раствору прибавляют 1—2 капли индикатора малахитового зеленого, затем раствор гидроокиси калия до обесцвечивания окраски и в избыток 10—15 см3 (pH —13). К раствору прибавляют 0,1 г смешанного индикатора и титруют раствором трилона Б (4,6 г/дм3), если сумма окиси кальция и окиси магния в пробе не превышает 10%, или раствором трилона Б (7,4 г/дм3) до изменения окраски флуоресцирующего раствора из зеленовато-синей в фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции. Раствор можно подсвечивать снизу.

3.2.2.6. Отделение мешающих элементов аммиаком в присутствии щавелевокислого и надсернокислого аммония (при массовой доле окиси магния от 0,3 до 30 %).

Навеску массой 0,25 г растворяют в 16—15 см3 соляной кислоты, как указано в п. 3.1.2.1, и выпаривают до начала кристаллизации солей. Соли растворяют в воде, переводят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 горячей воды и 15 см3 раствора щавелевокислого аммония (50 г/дм3). Затем прибавляют по каплям аммиак до розовой окраски бумаги Конго и в избыток еще 20 капель. Кипятят раствор 2 мин, к горячему раствору прибавляют 0*5 г надсернокислого аммония, 5 см3 аммиака и снова кипятят в течение 5—7 мин. Раствор охлаждают, переводят с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через

2 фильтра средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

К аликвоте полученного раствора 100 или 200 см3 прибавляют 10 см3 буферного раствора, 2,5 см3 аммиака, 0,1 г или 6—8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют магний раствором трилона Б подходящей концентрации на фотоэлектротитриметре или визуально, как указано в п. 3.1.2.2.

При определении низких содержаний окиси магния раствор с осадком фильтруют через 2 фильтра средней плотности, промывают 3—4 раза раствором щаве-

яевокислого аммония (20 г/дм3). К фильтрату прибавляют 10 см3 буферного раствора н продолжают определение, как указано выше».

Пункт 3.2.2.7 после слов «контрольного опыта» дополнить ссылкой: (п. 3,2.2.2 и п. 3.2.2.3).

Пункт 3.2.3.3. Исключить слоза: «окиси кальция и».

Раздел 4. Вводная часть. Первый абзац после слов «на измерении» дополоть словом: «атомного»; исключить слова: «излучения ламп с полым катодом атомами».

Пункт 4.2.1. Первый абзац. Заменить нумерацию пункта: 4.2,1 на 4.1.1; дополнить абзацем (после двенадцатого):    «водорода    перекись    по    ГОСТ

10929—76, К)%-ный раствор»;

пятнадцатый абзац. Заменить слова и значение: «50 см3 соляной кислоты» на «100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1», 20 см3 на 540 см3;

шестнадцатый абзац. Заменить слова и значение: «50 см3 соляной кислоты» аа «100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1», 430 см3 на 600 см5;

девятнадцатый абзац после слов «стандартного раствора» дополнить словами: «при необходимости».

Пункт 4.2.1.2. Первый абзац. Заменить значение: 40 см3 на 20 см3.

Пункт 4.2.2.1. Заменить слова: «в 50 см3 воды с добавлением 15 см3 соляной «ислоты» на «в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1»;

дополнить абзацем: «При наличия в пробе марганца {плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50—60 см3 воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К раствору добавляют 10 см3 соляной кислоты, 1—2 капли перекиси водорода и нагревают до кипения для разрушения избытка перекиси водорода и продолжают как указано выше».

Пункт 4.2.3.1 после слов «раствора лантана» дополнить словами: «соответствующее количество фонового раствора (табл. 4)»; таблицу 4 изложить в новой редакции:

Таблица 4

1

^Наименование

элемента

Массовая доля

окиси элемента

в пробо, °0

Разбавление, см *

Аликвота,

СМ*

Масса окиси элемента в фотометра-руемом растворе, мг

Объем фонового раствора, см*

Кальций

От 0,015 до 0,1 Св. 0,1 до 0,7 » 0,7 » 3,5 » 3,5 » 7 » 7 » 20

1

100

100

200

200

200(500)

50

25

10

5

2(5)

0,0375—0,25 0,125—0,875 0,175—0,875 0,437—0,875 0,35—1

6

11

12

12,5

Магний

От 0,015 до 0,05

100

50

0,0375—0,125

Св 0,05 до 0,1

100

25

0,0625— 0,125

6

» 0,1 » 0,8

200

10

0,025—0,2

11

» 0,8 » 1,5

200

5

1

0,1—0,188

12

» 1,5 » 3,3

200(500)

2(5)

0,075—0,165

12,5

ч

» 3,3 » 10

500 1

2

0,066—0,2

12,5

Пункт 4.2,4. Первый абзац после слов «раствор окиси магния» дополнить словами: «в количестве, указанном выше»;

и заменить слова: «фоновый раствор (в зависимости от способа разложения пробы), соляную кислоту, разбавленную 1:1, в количестве, отвечающем массовой доле железа и соляной кислоты в анализируемом растворе» на «12,5 см* соответствующего фонового раствора».

Пункт 4.2 дополнить пунктом — 4.2.5: «4.2.5. Допускается проведение определения по методу сравнения. Для приготовления раствора сравнения в тре мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают стандартные растворы окиси кальция и окиси магния (Б) в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окиси кальция (окиси магния). Затем приливают по 5 см3 раствора лантана, по 12,5 см3 соответствующего фонового' раствора* доводят водой до метки и перемешивают».

Пункт 4 3 1 после слов «в процентах» дополнить словами: «при использовании градуировочного графика»

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3.1а (после п« 4.3 1):

«4 3 la Массовую долю окйси кальция (окиси магния*) (Xs) в процентах пр©* использовании метода сравнения вычисляют по формуле

/п1*Л*100 т Аг• 1000 'К>

где гп\ — масса окиси кальция (окиси магния) в растворе сравнения, мг;

А — значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта; т — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г% А\ — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсор<Г ции раствора контрольного опыта;

К — коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция (окиси иагяия} на массовую долю ее в сухом материале, вычисленный па п. 22 1>*

(ИУС Ш 2 1987 г.)