Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

4 страницы

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

 
Дата введения01.05.1987
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2021
ОпубликованИУС 2-1987
Дополняет:ГОСТ 23581.18-81

Организации:

09.12.1986УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам3720
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4

Изменение № 1 ГОСТ 23581.18-81 Руды железные, концентраты, агломераты п окатыши. Метод определения железа (общего)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09Л2.8& № 3720 срок введения установлен

с 01.05.8?

Под наименованием стандарта проставить код; ОКСТУ 0709.

Вводная часть. Заменить значение: 70% на 72,5%; дополнить абзацем: «Стандарт соответствует СТ СЭВ 481—77 в части 3.2».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 800 °С;

потенциометрическую установку с электродами: платина-насыщенный каломельный, ллатина-хлорсеребряный или платина-вольфрамовый; тигли фарфоровые низкие № 2 или № 3 по ГОСТ 9147-80; тигли корундовые или стеклоуглеродные; железо карбонильное (99,99 %); олово по ГОСТ 860-75, не менее 99,9 %; калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77; кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76; аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78; натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

магния окись по ГОСТ 4526-75, предварительно прокаленную и просеянную после растирания в фарфоровой ступке, через сито 0,5 мм; натрия перекись;

смесь для спекания; десять частей безводного углекислого натрия тщательна смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого нли щавелевой кис^ лоты н одной частью азотнокислого калия; натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм3 (хранят в полиэтиленовой посуде);

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:10;

(Продолжение см. с. 50)

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9; кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80, разбавленную 1:4; кислоту хлорную, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3, разбавленную 1:1; кислоту борную по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор; водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 30 г/дм3; ртуть хлорную, раствор 20 г/дм3;

$ггути окись желтую по ГОСТ 5230-74 или ртути окись красную, суспензию 20 г/дм3;

титан треххлористый по ГОСТ 311-78; 2 %-ный раствор на соляной кислоте, разбавленной 1:1;

дкфениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифенил амино-сульфонат натрия), индикатор, раствор 0,2 г/дм3: 0,2 г индикатора растворяют в 1 дм3 фосфорной кислоты, разбавленной 1:4;

- олово двухлористое, 2-водное, по ГОСТ 36-78, раствор А, 1000 г/дм3з 100-0 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в $00 см3 соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм3 и перемешивают Раствор Б, 100 г/дм3: к 100 см3 раствора А приливают 150 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3, прибавляют 2—3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калвй имеет квалификацию «ч. д. а.», его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды, нагревая до кипения,. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при температуре 100—150 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре 180—200 °С в те* чение 10—12 час;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, высушенного при температуре 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в 300 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вмес* тимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

(Продолжение см. с. 5/}

1 см3 раствора А соответствует 0,005 г железа;

I см3 раствора Б соответствует 0,008 г железа.

Допускается применять титрованные растворы дву хромовокислого калия (4,4 или 7,0 г/дм3), массовую концентрацию которых по железу в г/см3 устанавливают либо по карбонильному железу, либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску железа (карбонильного) массой 0,1 г (для раствора А) или 0,2—0,3 г (для раствора Б) помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, смачивают водой, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты, 0,3—0,5 см3 раствора двухлористого олова А и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Затем проводят восстановление и титрование, как указано в п. 3.1.3.

Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии aftat лиза проводят контрольный опыт.

Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия (С) в граммах железа на кубический сантиметр (по железу карбонильное му) вычисляют по формуле

где Ш] — масса навески карбонильного железа, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см3;

Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см5.

Для определения массовой концентрации раствора двухромовокислого ка* лия по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного» образца и проводят определение, как указано в пп. 3.1 или 3.2.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухромовокислого как лия в граммах железа на кубический сантиметр (по стандартному образцу) вьг*-числяют по формуле

А-тп

\Щу%г) *

где А — массовая доля железа в стандартном образце,    %;

m — масса навески стандартного образца, г;

У2 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный яа титре* вание стандартного образца, см3;

V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титро* вание раствора контрольного опыта, см3».

Пункт 3 1. Наименование изложить в новой редакции: «3.L Для материалов,, содержащих до 0,1 % меди и мышьяка».

Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить слова: «0,5    см3    раствора хлористогс

олова А и растворяют при слабом нагревании» на «и    растворяют пра    слабом

нагревании в присутствии раствора двухлористого олова А, прибавляемого по каплям до обесцвечивания раствора (0,3—0,7 см3);

второй абзац. Заменить слово: «кипящий» на «горячий»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Навеску пробы, содержащей сульфиды и органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при температуре 550—700 °С в течение 10—15 мин» Пункт 3.1 2. Второй абзац. Заменить слова: «При спекании навесок легкоплавких рудных материалов не следует поднимать температуру печи выше* 780 00 на «Спекание легкоплавких рудных материалов и пиритных руд проводят при температуре 650—680 ЕС»;

третий абзац Заменить слова: «приливают 0,5 см3 раствора двухлористого олова А и кипятят до исчезновения темноокрашенных частиц» на «прибавляют

(Продолжение см. с. 52)

о каплям раствор двухлористого олова А до обесцвечивания раствора (0,3—

*—0,7 см3) и нагревают до исчезновения темноокрашенных частиц»;

четвертый абзац исключить;

пункт дополнить примечанием: «Примечание. Если при растворении навески любым способом добавлен избыток двухлористого олова (окраска хлорного железа отсутствует), прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски и проводят восстановление трехвалетного железа, как описано ниже».

Пункт 3.1.3. Первый абзац изложить в новой редакции: «Содержание ванадия до 0,2 %.

Восстановление проводят по одному из способов.

Способ I. К горячему раствору, полученному по пп. 3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям приливают при перемешивании раствор двухлористого олова Б до ^обесцвечивания раствора и 1—2 капли в избыток»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 см3 раствора дифениламинсульфоната натрия <н сразу титруют раствором двухромовокислого калия Б (при массовой доле железа менее 25 % можно использовать раствор А) до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую»;

дополнить абзацем (после четвертого):

«Способ 2. К горячему раствору, полученному по пп. 3.1.1 или 3.1.2, осто-рожно по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова Б до соломенно-желтой окраски, затем по каплям раствор трежхлористого титана до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Раствор перемешивают, приливают 5 см3 хлорной кислоты, разбавленной 1:1, снова перемешивают, обмывает стенки колбы водой, приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и ЮО—120 см3 воды. После охлаждения приливают 10 см3 раствора дифениламинсульфоната натрия, перемешивают и титруют раствором двухромовокислого калия А или Б до перехода зеленой окраски в темно-фиолетовую».

Пункт 3.1.4. Первый абзац изложить в новой редакции: «При содержании ванадия более 0,2% раствор, полученный по пп. ЗЛ.1 или 3.1.2, доливают до 1G0—120 см3 горячей водой, затем проводят восстановление железа по одному «з способов, указанных в п. 3.1.3»;

второй абзац исключить;

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.1.5, 3.1.6: «3.1.5. Для внесения поправки я а (массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

3.1.6. Допускается потенциометрический способ титрования на потенциометрической установке с парой электродов: платина-насыщенный каломельный, платииа-хлорсеребряный, платина-вольфрамовый до остановки стрелки вольтметра. При потенциометрическом способе титрования берут навеску пробы массой 0,Э г»ч

Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции: «3.2. Для материалов, содержащих более ОД % мышьяка и меди».

Пункт З.ЙЛ, Первый абзац. Заменить слова: «сплавляют в корундовом тигле с 4 г смеси для сплавления при 900—1000 °С» на «помещают в корундовый или стеклоуглеродный тигель, в который предварительно помещают 1,5 г углекислого натрия, прибавляют 2,5 г перекиси натрия, тщательно перемешивают до получения однородной по цвету массы и сплавляют при 600—750 °С в корундовом гнгле».

седьмой абзац изложить в новой редакции:    «К    раствору, нагретому до

80—90 °С приливают 1 см3 раствора фтористого аммония, затем проводят восстановление н титрование железа, как указано в п. 3.1.3. Перед прибавлением дифениламинсульфоната натрия приливают 10 см3 раствора борной кислоты»;

восьмой — одиннадцатый абзацы исключить.

Пункт 4.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: V на Vs-

Пункт 4.2, Таблица. Графа «Массовая доля железа (общего), %»* Заменить значение: «50», «70» на «св. 50 до 72,5».

(ИУС № 2 1937 г.)

52