Изменение № 1 ГОСТ 23581.21—8t Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения пятиокиси ванадия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.85 № 3721 срок введения установлен
с 01.05.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709 Пункт 2.1.1. Двенадцатый абзац Заменить ссылку: «по ГОСТ 20490-79» >*а «по ГОСТ 20490-75»;
тринадцатый абзац после слов «раствор 1 г/дм3» дополнить словами: «в хлороформе».
Пункт 2.2.2, Первый абзац после слов «приливают 20 см3 соляной кислоты» дополнить словами: «разбавленной 2:Ъ>.
Пункт 2.2,3. Первый абзац. Заменить значения: «:0,5; 1; 2; 4; 6; 8; 10 см3» <на «I, 2, 4. 6, 8 см3»; «0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2 мг» на «0,2; 0,4; 0,8; 1,2;
1,6 мг».
Пункт 3.1.1 дополнить абзацем (после третьего) «тигли железные, никелевые или стеклоуглеродные»;
шестой абзац исключить;
одиннадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 20490-79 на ГОСТ 20490-75; четырнадцатый абзац после слова «Вольфрамовокислый» дополнить словами: 2~водный»;
восемнадцатый абзац. Исключить ссылку: «по ГОСТ 10816-79».
Пункт 3.2.2. Заменить слова: «Навеску помещают в железный тигель, в который затем насыпают 6—8 г смеси для сплавления, тщательно перемешивают* закрывают железной крышкой и сплавляют в муфельной печи при 650—700°С в течение 3—5 мин» на «Навеску помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродный тигель, смешивают с 4—5 г перекиси натрия или навеску помещают в железный, никелевый или стеклоуглеродный тигель, в который предварительно помещают 2—2,5 г углекислого натрия, перемешивают, прибавляют 2—2,5 г перекиси натрия, снова перемешивают и сплавляют при температуре 600—700 °С в течение 2—3 мин, считая с момента расплавления смеси».
Пункт 3,2.6, Первый абзац. Заменить слова: «Для построения градуировочного графика в железные тигли насыпают 6—8 г рмеси для сплавления, закрывают железными крышками и сплавляют в муфельной печи при 650—700 °С в течение 3—5 мин» на «Для построения градуировочного графика в шести железных, никелевых или стеклоуглеродных тиглях сплавляют при 900—700 °С по 4—5 в перекиси натрия или смеси (1:1) углекислого натрия и перекиси натрия».
Пункт 4.1.1. Третий абзац. Заменить слова: «платиново-вольфрамовый или-платиново-насыщенный каломельный» на «платина-вольфрамовый или платана* насыщенный каломельный»;
дополнить абзацем (после третьего): «тигли железные, никелевые или стек* доуглеродные»;
шестой абзац исключить;
десятый абзац Заменить ссылку: ГОСТ 20490-79 ка ГОСТ 20490-75* Пункт 4 2 1 Заменить слова: «Навеску руды, концентрата, агломерата или якагыша массой 1—0,5 г помещают в железный или никелевый тигель, перемешивают с 4—5 г перекиси натрия и сплавляют при 650—700 °С в течение 5 мин» на «Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1—Ог5 г поме* кцают в железный; никелевый иЛи стеклоуглеродный тигель, перемешивают с 4-—5 г перекиси натрия и сплавляют при 600—700 °С в течение 2—3 мин, считая с иокента расплавления смеси»
Раздел 5. Вводная часть Первый абзац изложить в новой редакции «Метод основан на измерении атомного поглощения ванадия при длине волны 318,4 нм».
Пункт 5.2.5. Заменить слова и значения* «1, 2,5, 5, 10 см3 стандартного раствора пятиокиси ванадия Б и 2, 4 см3 стандартного раствора пятиокиси ванадия А, что соответствует 0,1; 0,25, 0,5, 1, 2; 4 мг пятиокиси ванадия» на «1, 2,5, 5,0; 10; 25 см3 стандартного раствора яятиокиси ванадия Б, что соответствует 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2,5 мг пятиокиси ванадия».
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.2,7: «5 2,7, Допускается проведение определения по методу сравнения Для приготовления раствора сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают стандартный раствор пятиокиси ванадия А или Б в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию дятшжиси ванадия в пробе, приливают по 20 см3 соляной кислоты, разбавленной
1:1, по 10 см3 раствора хлористого калия, по 4 см3 раствора хлористого алюминия, доливают водой до метки, перемешнвзют н измеряют абсорбцию растворов* как указано в п. 5.2.4».
Пункт 5.3.1 после слов «в процентах» дополнить «при использовании граду и* ровочного графика».
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.3.1а (после п. 5.3.1); «5.3 la. Массовую долю пятиокиси ванадия (Х3) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле
пх^'А' 100 т-А1-1000
где т\ — масса пятиокиси ванадия в растворе сравнения, мг;
А — значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта; m — масса навески, соответствующая аликвоте анализируемого раствора, г; А\ — значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;
К — коэффициент пересчета массовой доли пятиокиси ванадия на массовую* долю ее в сухом материале, вычисленный по п. 2.3.1».
(ИУС № 2 1987 г.)
