Изменение №1 для ПНД Ф 14.1:2:4.178-02
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфидов, гидросульфидов и сероводорода в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом

Лист inMeiieiiiitt и дополнений

Ш1ДФ 14.1:2:4.178 (12

ЛИСТ ИЗМЕНЕНИЙ И ДОПОЛНЕНИЙ

ПНД Ф 14.1:2:4.178-02 «Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфид-ионов в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом с диметилпарафенилендиами-ном»

Новая редакция названия МВП: ПНД Ф 14.1:2:4.178-02 Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфидов, гидросульфидов и сероводорода в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом

(Внесены согласно протоколу № 3 заседания НТК ФГУ «ФЦАМ МПР России» от 29 апреля 2004 г*)

Свидетельство о метрологической аттестации № 224.01.03.066/2004

В п. 2 «Характеристики погрешности измерений» изменить содержание таблицы 1, используя следующие данные;

Таблица 1

Зпячення показателей точности, правильности, воспроизводимости и

повторяемости

Диапазон измерений, мг/дм	Показатель повторяемо сти (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), о,,%	Показатель воспроизво димости (относительное средне-квадратическое отклонение воспроизводимости), CTR.%	Показатель правильно сти (границы относительной система! и ческой погреш-ностн при вероятности Р-0,95). ±5С)%	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятное I и Р=0,95), ± 5, %
Питьевые и природные воды
от 0,002 до 0,01 вкл.	12	17	11	35
св. 0,01 до 0,2 вкл.	10	14	7	28
Сточные воды
от 0,02 до 0,05 вкл.	10	14	9	29
св. 0,05 до 1,0 вкл.	8	12	8	25
св. 1,0 до 10 вкл.	6 .	2 1	7 . .	19

Лист изменений н дополнений ПНД Ф 14.1:2:4.178-02

Раздел 12 «Контроль погрешности методики КХА» заменить на раздел «Оценка приемлемости результатов измерений»:

12.1.    При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют

в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (г). Значения г приведены в таблице 4.

12.2.    При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 4.

Таблица 4

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости

при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мг/дм	Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), г, %	Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, °/о
	Питьевые и природные воды
от 0,002 до 0,01 вкл.	34	48
св. 0,01 до 0,2 вкл.	28	39
Сточные воды
от 0,02 до 0,05 вкл.	28	39
св. 0,05 до 1,0 вкл.	22	34
св. 1,0 до 10 вкл.	17	25

Добавить раздел 13 «Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории»:

Лист изменений и дополнений

ПНД Ф 14.1:2:-4.178-02

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности и среднеквадратического отклонения повторяемости и промежуточной прецизиониости).

13*2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием

образцов для контроля:

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = X -с,

где - Х-результат анализа;

С — аттестованное значение сульфидов в образце для контроля.

Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:

К = 0,01 *Х*8_Л,

где ± 8_Л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание: На первом этапе допускается считать 5_Л~0,84*8, где 8 -показатель точности МВИ.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

IkJ <;1к1,

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

13.3. Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.

- 40    "